一、以2,5-二(苯并咪唑亚甲基)环二肽为桥以二(2-苯并咪唑亚甲基)胺为配体的Zn(Ⅱ)双核配合物的合成和量化计算(论文文献综述)
王舟[1](2021)在《手性salen、salan金属配合物的合成、表征及催化性质研究》文中指出在手性合成与不对称催化领域中,基于手性salen配体的催化剂占有举足轻重的地位,与之结构类似的含手性salan配体的催化剂也得到了越来越多的关注与应用。由于催化剂的空阻对其催化性质尤其是立体选择性具有较大影响,设计和使用含大位阻取代基的手性salen、salan配体是提升其相应催化剂立体选择性的重要途径。考虑到二氧化碳共聚物和二氧化碳利用的战略地位以及β-硝基醇类化合物的重要性,结合前人工作经验,我们合成了诸多含大位阻取代基的手性salen金属、salan金属配合物并将其应用到二氧化碳与环氧化物立体选择性共聚及不对称Henry反应中。具体研究工作如下:合成了一系列新的含大位阻取代基(2,3-二甲基-2-丁基、枯基、二苯乙基)的手性salen Co配合物1a-1i,并考察了其在环氧丙烷与二氧化碳共聚反应,环氧丙烷与二氧化碳及丁二酸酐三元共聚反应中的催化效果。我们首先以1b为代表性催化剂,考察了反应条件对聚合的影响。随后筛选催化剂时发现,催化剂所含取代基以及催化剂的轴向配体均影响催化性质,含相对较小取代基的催化剂反应活性相对较高,相应生成的聚合物也具有相对高的分子量。使用1d/双(三苯基正磷基)氯化铵(PPNNCl)和1d/双(三苯基正磷基)-2,4-二硝基苯酚铵(PPNDNP)的催化体系,在低催化剂浓度下可以制得重均分子量大于100 kg/mol的高分子量聚碳酸丙烯酯;含有较大位阻取代基的催化剂立体选择性更好,在25°C、使用1f/4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化体系催化聚合时,其对于消旋环氧丙烷的拆分效率值(Krel)可达10.6(S构型环氧丙烷为优势构型)。催化剂的轴向配体为DNP时催化剂立体选择性更好;相对于PPNCl和PPNDNP,以DMAP为助催化剂时体系活性较低,但立体选择性更好。使用1f/PPNDNP催化体系,我们首次合成了具有中等等规度的聚丁二酸丙烯酯-聚碳酸丙烯酯(聚酯-聚碳酸酯)嵌段共聚物。合成了一系列新的含大位阻取代基(枯基、二苯乙基、三苯甲基)的手性salen Cr配合物2a-2f,并考察了其对于环氧环己烷与二氧化碳共聚反应的催化性能。2a-2f均可与PPNCl或PPNDNP组成催化体系,得到数均分子量6.9-10.8kg/mol的完全交替结构的聚碳酸环己烯酯(PCHC)。相较于催化剂的轴向配体、助催化剂的阴离子,催化剂所含取代基对催化剂性质具有更为明显的影响。使用含二苯乙基取代基的salen Cr Cl 2b/PPNCl催化体系,所得聚合物中CHO单元对应的ee值达19.1%。催化剂所含取代基改为位阻更大的三苯甲基时,其活性和立体选择性均显着下降。合成了一系列新的含大位阻取代基(枯基、二苯乙基、三苯甲基)的手性N-甲基salan配体LfH2-LhH2及相应的salan Ti和salen Ti配合物3a-3f,并考察了其在环氧环己烷与二氧化碳环化反应和环氧环己烷与邻苯二甲酸酐或丁二酸酐共聚反应中的应用。以PPNCl为助催化剂,3a-3f均可在高温下以中等活性催化反应,相应生成顺式环碳酸环己烯酯(cis-CHC)和交替结构的聚邻苯二甲酸环己烯酯(PCHP)、聚丁二酸环己烯酯(PCHS)。对于环化反应salan Ti Cl2催化活性高于相应salen Ti Cl2催化剂,且含大位阻取代基的催化剂活性更高。对于聚合反应,大位阻salen Ti Cl2的活性较低,而大位阻salan Ti Cl2的活性较高。将所合成的含大位阻取代基(枯基、二苯乙基、三苯甲基)的手性N-甲基salan配体LfH2-LhH2应用在不对称Henry反应中,配体上的取代基对于其与醋酸铜原位形成的催化剂的立体选择性具有显着影响。在-20°C、三乙胺存在下,以四氢呋喃为溶剂,原位形成的含二苯乙基取代基的salan配体LgH2的催化剂立体选择性最佳。在此条件下拓展了最高产率达94%,最高ee值为95%的16个反应实例。通过与文献比对液相色谱谱图,确定产物为S构型。对于高活性的硝基苯甲醛,无碱条件下反应产物ee值增大,改为使用含三苯甲基的salan配体LhH2,产物ee值进一步提升。对于硝基乙烷参与的非对映反应,我们拓展了6个反应实例,以中等产率得到非对映体比例最高为11.5:1,主产物ee值92-96%的相应产物。通过与文献比对,确定产物绝对构型为1S,2S。
王聪[2](2021)在《氮杂环银配合物的制备及性质研究》文中研究指明氮杂环银配合物具有多样的结构并且在催化、发光和抗菌等方面均表现出优异的性能,使其在功能材料上的潜在应用受到越来越多的关注。由于银离子具有多变的价态容易发生电子转移,所以氮杂环银配合物表现出优异的电化学活性。但是目前,氮杂环银配合物作为电极材料的研究相对较少。因此合成结构新颖的氮杂环银配合物,并开展氮杂环银配合物复合电极材料的电化学性质和电化学识别的研究,将拓展氮杂环银配合物的研究领域。本论文选择线型和V型两类氮杂环配体与银盐反应得到10个新的氮杂环银配合物,并进行了结构表征,研究了荧光性质。将所得的配合物制成复合电极材料,研究其电化学性质和对过氧化氢的电化学识别。具体研究内容如下:1.介绍了氮杂环银配合物和金属配合物电化学传感器的研究进展。2.使用线型氮杂环配体合成了5个银配合物,分别为:[Ag2(L1)2](pic)2(1);[Ag2(L1)2](p-tso)2(2);[Ag2(L2)2](pic)2CH3OH(3);[Ag2(L2)2](p-tso)2(4);{[Ag4(L3)(NH3)4](CH3OH)2}n(5)。(L1=2,2’-(1,4-苯基)双-1,3-苯并咪唑;L2=2,2’-(1,4-丙基)双-1,3-苯并咪唑;L3=2,2’-(1,4-乙基)双(1H-咪唑-4,5-二羧酸);pic=苦味酸根;p-tso=对甲基苯磺酸根);结构分析表明,配合物1-4是双核簇合物,银离子均是二配位的线性结构。配合物5是梯状环连环一维聚合链,其中包括线型四核银的簇合物结构。配合物3和5都存在Ag-Ag键。通过结构对比发现,线型氮杂环配体的间隔基团,抗衡阴离子和Ag-Ag键将对氮杂环银配合物的结构产生显着影响。3.使用V型氮杂环配体合成了5个银配合物,分别为:[Ag2(L4)2(PIA)](6);[Ag2(L5)2(PIA)](C2H5OH)5(7);{[Ag2(L5)2(FA)](C2H5OH)}n·[Ag2(L5)2(FA)]C2H5OH(8);{[Ag2(L6)2(PTA)](C2H5OH)3}n(9);[Ag2(L7)2(Cl)2](10)。(L4=1,3-双[(N-乙基-苯并咪唑)亚甲基]-2-苯胺;L5=1.3-双[(N-甲基-苯并咪唑)亚甲基]-2-苯胺;L6=1,3-双[(N-甲基-苯并咪唑)亚甲基]-2-硫醚;L7=1.3-双[(N-乙基-苯并咪唑)亚甲基]-2-杂氧丙烷;PIA=间苯二甲酸根;FA=反丁烯二酸根;PTA=对苯二甲酸根);结构分析表明,6,7,10是双核簇合物;8和9是一维配位聚合物。配合物6-8中心银离子均为三配位的平面三角形几何结构。配合物9中,出现了两种配位模式的银离子,一种为四配位的稍微扭曲的四面体空间构型(τ4=0.84),另一种为三配位的平面三角形几何结构。配合物10的空间构型是扭曲的四面体(τ4=0.81)。通过结构对比发现,V型配体的顶端杂原子和副配体对配合物的构型均有不同程度的影响。4.固态荧光性质表明:与相应配体相比,配合物2-4和6-10,均出现了配体对应的荧光峰,并发生了轻微的位移,可归属为配体内部的π-π*跃迁。其中,配合物2和9的荧光强度显着增强,其他配合物的荧光均表现了不同程度的淬灭。配合物1和5相对于配体发生了明显的位移,分别位移了50nm和100nm,归属为配体-金属电荷转移(LMCT)。5.利用直接混合法制备了配合物1-10复合电极材料(1-CPE—10-CPE)。研究了1-CPE—10-CPE的电化学性质和对过氧化氢的电化学识别。循环伏安法显示,1-CPE—10-CPE均存在不可逆的Ag+/Ag氧化还原电对。其中1-,2-,4-,6-,7-CPE的峰值电流与扫描速率存在一定的线性比例关系,表明电极反应受动力学反应控制,而3-,5-,8-,9-,10-CPE的峰电流与扫描速率的平方根存在一定的线性比例关系,表明电极反应受扩散控制。计时电流测试表明,1-CPE—8-CPE对不同浓度的过氧化氢有明显的电流响应,响应范围为0.5μM至4.0m M。在多巴胺、尿酸、葡萄糖等物质的干扰下,复合电极材料对过氧化氢的检测表现出良好的专一性。此外,复合电极材料还具备优异的重现性和稳定性。其中对过氧化氢的检测效果最好的是5-CPE,检测限为0.32μM,灵敏度高达0.02107μA/(μmol/L),相关系数可以达到0.99776。综上所述,1-CPE—8-CPE可应用于对过氧化氢的定量检测,为设计和开发新型的电化学传感器提供了新的思路。
崔新锋[3](2020)在《氧硫叶立德参与的串联环化反应在杂环合成中的应用研究》文中研究说明作为数量最多的杂环化合物,含氮杂环化合物广泛存在于多种具有生物活性的天然产物和药物分子中,不仅如此,在高分子化学、材料化学等领域也能找到含氮杂环的身影,因此,研究含氮杂环的合成方法有着十分重要的意义。合成含氮杂环的策略也是与日俱增。近年来,以过渡金属催化C-H键活化为基础来制备含氮杂环化合物因其具有独特的原子经济性和环境友好性而受到化学家的青睐。其中,以金属卡宾为前体的金属插入反应来实现C-H键官能化得到了快速的发展。氧硫叶立德是一类安全性高、易于制备的物质,可以作为卡宾前体广泛应用于多种串联环化反应中,通过C-H键活化高效构筑多种碳环、杂环化合物。我们对近些年来硫叶立德参与的串联环化反应进行了归纳,介绍了不同硫叶立德作为合成子在合成环状化合物中的应用。紧接着我们也对过渡金属催化氧硫叶立德参与的C-H键活化/环化反应进行了综述,介绍了氧硫叶立德参与的碳环、杂环化合物构筑。本论文将围绕探索基于氧硫叶立德参与的串联环化反应,并从简单易得的底物出发,快速高效的构筑2-苯基吲哚、吡咯并喹喔啉、吲唑氮氧化物等含氮杂环化合物,主要工作分为以下几个方面。1.首先我们发展了以N-吡啶基苯胺与氧硫叶立德为原料经过[3+2]环化过程合成2-苯基吲哚衍生物。在该反应中,二价钌为催化剂,六氟锑酸银和醋酸锌为添加剂,在吡啶基团导向作用下,率先选择性的在苯胺邻位发生C-H键活化而实现酰甲基化反应,进一步发生分子内亲核环化合成目标产物。该方法底物普适性广,区域选择性好,产率高,在合成具有生物和药物活性的吲哚类化合物方面具有潜在利用价值。2.其次,成功发展了吡咯并喹喔啉类衍生物的合成。我们采用2-(1-吡咯基)苯胺和氧硫叶立德为原料,二价钌为催化剂,氨基为无痕导向基团,其中氧硫叶立德为C1合成子,空气作为绿色氧化剂,经过[5+1]环化过程高选择性的合成一系列目标分子。3.此外,设计并成功实现了N-甲基-N-亚硝基苯胺与氧硫叶立德的[4+1]串联环化反应。在三价铑作用下,以高原子效率的方式制备了一系列吲唑氮氧化物。底物中的亚硝基作为导向官能团同时也是产物中“NO”的来源,该反应首先在亚硝基导向作用下发生烷基化反应,进而分子内环化获得目标化合物。在机理研究中,我们成功分离得到了烷基化产物,通过控制实验证明了该中间体的存在。4.最后,利用7-氮杂吲哚为导向基团,通过C-H键活化来制备氮杂吲哚衍生物。7-氮杂吲哚是一类重要的含氮杂环,具有较高的生物医药价值。以7-氮杂吲哚为导向基,通过C-H键活化来构筑氮杂吲哚衍生物已有很多成果被报道,例如N-苯基-7-氮杂吲哚苯环邻位上C-H键的氯化、胺化、磷胺化、烯基化、炔基化等。我们提出利用氧硫叶立德为偶联试剂,三价铑为催化剂,选择性的在N-苯基-7-氮杂吲哚芳环上进行烷基化反应。该方法得到了一系列含氮杂吲哚的α-芳基酮衍生物。
陈丽琴[4](2020)在《二茂铁基含能配合物的合成,热稳定性及燃烧催化性能研究》文中研究指明二茂铁基化合物在燃烧过程中,可分解生成高活性的三氧化二铁,因此被广泛用作固体推进剂中的燃烧速率催化剂。但是常用的烷基类二茂铁基燃速催化剂在复合固体推进剂生产和运用中存在易挥发易迁移等缺陷。针对其存在的问题,本文将二茂铁和含能化合物连接起来,合成了5种二茂铁基席夫碱含能化合物,并以二茂铁基席夫碱类化合物作为配体,引入过渡金属为中心离子,设计合成了25种二茂铁基含能金属配合物。主要内容如下:(1)以二茂铁甲醛和不同的氮杂环为原料,合成并表征了5种二茂铁基席夫碱含能化合物。通过热重技术(TG)对其热稳定性行为进行了评价,TG曲线表明2a,2b,2c化合物分解温度大致在250℃,2d和2e在150℃以后就开始分解,即二茂铁基席夫碱三氮唑类化合物的稳定性高于四氮唑类。差示扫描量热法(DSC)测试表明5种化合物均将高氯酸铵(AP)的热分解峰峰温不同程度的提前,且2d掩盖了AP自身的晶型转换吸热峰。(2)以5种二茂铁基席夫碱类化合物作为含能配体,分别与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为中心金属离子,设计并合成了一系列新型二茂铁基席夫碱含能配合物,并研究了其热稳定性及对AP的燃烧催化性能。TG结果表明这类配合物较配体相比具有更高的热稳定性,大多都是在250℃以后才会有明显的分解。采用DSC评价了25种二茂铁基席夫碱含能配合物对AP热分解过程的催化效果,并与对应的二茂铁基席夫碱化合物进行比较,结果表明这类化合物的催化效果更显着。当中心金属离子为Co(Ⅱ)时,对AP的催化效果最好,放热集中,且当2e为配体时,可将纯AP的放热峰峰温提前至251℃。Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)次之,当中心金属离子为Zn(Ⅱ)时,放热量最高可达2241J/g。当中心金属离子为Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)时,对AP有一定的催化作用,可将纯AP的第二次放热峰峰温明显提前。当配体为具有更高含氮量的二茂铁基四氮唑时比二茂铁基三氮唑的催化效果好。
梁桃源[5](2020)在《二芳胺氧化C-H键胺化与环化反应构建氮杂环的研究》文中指出含氮分子广泛存在于天然产物、药物制剂和功能材料中,这促使科学家们不断地致力于开发高效的胺化方法。C-H键胺化策略可以直接胺化烃类底物而无需预制备活性基团,为含氮分子(特别是含氮杂环)的构建提供了强有力的方法。本论文通过Cu/O2催化体系下单电子氧化介导的C–H键串联胺化策略,以二芳胺和不同的亲核试剂(包括无保护基团的伯胺,仲胺,1,3-二羰基化合物以及吲哚类化合物)作为反应底物,探索C–H键胺化与环化的方法,从而高效且高选择性地一步构建了苯并咪唑,苯并咪唑酮,吲哚,吲哚并[2,3-b]吲哚这四类具有较高潜在应用价值的功能化含氮杂环。具体如下:(1)第二章,通过铜催化单电子氧化介导的三次C–H键串联胺化策略,以自由胺为胺化试剂,由两分子二芳胺和一分子烷基胺一步构建5-二芳氨基苯并咪唑(一种光电器件类似物)。该策略利用天然丰富的Cu/O2催化体系,具有原料简单易得,底物范围广,官能团兼容性好,区域和化学选择性专一,步骤与原子经济性高等优点。该研究可为进一步发展通过C-H键串联胺化策略高效构建功能化产物的方法提供参考。(2)第三章,通过铜催化单电子氧化介导的C–H键串联胺化和烷基裂解碳功能化策略,发展了由二芳胺、烷基胺和醇的多组分合成功能化苯并咪唑酮的方法。该策略可在无需胺化试剂和导向基团预制备的情况下实现惰性C–H和C–C键的直接官能化,并为结构多样化的复杂分子的构建提供参考。(3)第四章,通过铜催化单电子氧化介导的四次C–H键串联胺化策略,发展了二芳胺和2-取代环胺的C–H键串联胺化和环胺选择性C–C键和C–N键的裂解功能化,从而一步法直接构建5,6-二氨基苯并咪唑类化合物。该研究可为以现有策略难以制备的复杂功能化分子的合成提供参考。(4)第五章,通过铜催化单电子氧化介导的C–H键串联胺化策略,实现了二芳胺与1,3-二羰基化合物的C–H键胺化和环化反应,发展了一种直接合成功能化吲哚类化合物的新方法。该研究可在一步操作中构建多个化学键,为吲哚骨架的构建及其进一步引入官能团以构建更为复杂的分子提供了可能。(5)第六章,通过铜催化单电子氧化介导的C–H键胺化策略以及二芳胺和吲哚的[3+2]环化反应,发展了一种直接合成具有潜在光电性能的2-二芳氨基吲哚并[2,3-b]吲哚类化合物的方法。该研究可为功能化稠氮杂环的一步法构建提供参考。
毛珊珊[6](2019)在《d10金属氮杂环配合物的合成、结构及性质研究》文中进行了进一步梳理d10金属氮杂环配合物在催化、生物医学和识别等方面表现出优异的的性能,使其在环境、医药、生物等领域展现出广阔的应用前景。特别是在荧光性质方面,d10金属氮杂环配合物的发光随外界环境的刺激有明显响应,具有应变性。所以这类配合物荧光材料受到很多学者的关注。因此开发结构新颖,性能良好的d10金属氮杂环配合物具有十分重要的意义。本论文选择两种氮杂环配体1,4-[二(2,2’-苯并恶唑)]丁烷(BBO),1,4-[二(2,2’-苯并咪唑)]丁烷(BBM)和一种三苯基硫膦配体(SPPh3)与d10金属盐反应得到14个新的d10金属氮杂环配合物;应用元素分析,红外,紫外-可见,X-射线单晶衍射对配合物进行了表征,并且研究了配合物的光致发光性质,电化学性质,抗氧化活性。具体研究内容如下:1.介绍了d10金属氮杂环配合物的研究进展。2.以邻氨基酚和己二酸为原料,合成了一种新的柔性桥连配体1,4-[二(2,2’-苯并恶唑)]丁烷,与不同的银盐反应合成了5个银配合物,分别为:[Ag2(BBO)2(ClO4)2](1),{[Ag(BBO)(pic)]}∞(2),[Ag2(BBO)2(p-tso)2](3),{[Ag(BBO)1/2(o-cum)]·DMF}∞(4)和{[Ag2(BBO)3](PF6)2}∞(5)(pic=苦味酸根p-tso=对甲基苯磺酸根,o-cum=邻羟基肉桂酸根)。结构分析表明,1,3是双核配合物;2,4是一维配位聚合物;而5是二维配位聚合物。除了3中银离子是四配位的扭曲四面体结构,其它配合物的银离子均是三配位的平面三角形构型。通过结构对比发现,当使用相同的桥联配体时,抗衡阴离子可通过不同的配位模式和空间位阻调节银配合物的空间结构。固态荧光性质表明:配合物2和3分别在470 nm和428 nm各出现了一个新发射峰,归属为配体-金属电荷转移(LMCT);3的荧光强度显着增强,其它银配合物荧光均表现了不同程度的淬灭;这说明了,在相同的主配体下,阴离子能调控银配合物的光致发光性质。电化学性质研究显示1-5均存在不可逆的Ag+/Ag氧化还原电对。4具有良好的清除羟基、超氧自由基的能力,IC50值分别是(14.62±0.02)×10-6 M和(2.03±0.02)×10-5 M。3.以邻苯二胺和己二酸为原料,合成了一种新的柔性桥连配体1,4-[二(2,2’-苯并咪唑)]丁烷(BBM);以此配体和银盐反应得到一个双核银配合物[Ag2(BBM)2(sac)2]·CH3CN(6)(sac=水杨酸根)和两个一维银配位聚合物{[Ag(BBM)](pic)·CH3CN}∞(7),[Ag(BBM)(p-tso)]∞(8)。值得注意的是,7中心银离子为二配位的线性结构,其它两个配合物中心银离子均为三配位的平面三角形几何构型。另外,利用三苯基硫膦配体获得了三个双核银配合物,[Ag2(SPPh3)4](BF4)2(9),[Ag2(SPPh3)4](PF6)2(10)和[Ag2(SPPh3)4](ClO4)2(11),中心银离子都是三配位的平面三角形结构。对配合物6-11的固态光致发光性质研究得出:6位于399 nm处的发射峰,可归属于配体-金属电荷转移(LMCT);7-8红移了10-20 nm,归属于配体间π-π*跃迁。9-11的发射光谱中均出现与配体类似的两个峰(π-π*和n-π*跃迁)。6,10-11均比配体发光强度要高,这是由于配体与银离子配位后,增强了配体的刚性,从而减少了通过无辐射途径的能量损失;银的重原子效应导致了其它银配合物荧光部分淬灭。通过与苯并恶唑银配合物对比发现,配体的选择对配合物的结构和性质起到了重要的影响:特别是形成配位聚合物及荧光性质方面。电化学实验分析表明6-11均出现了不可逆的Ag+/Ag氧化还原电对。配合物9-11均有优良的抗羟基自由基清除活性,其中10的活性最高,IC50值为(13.09±0.03)×10-6 M。4.以1,4-[二(2,2’-苯并咪唑)]丁烷(BBM)为配体与锌/镉盐反应合成了三个锌/镉配位聚合物,{[Zn(BBM)Cl2]·CH3OH}∞(12),{[Cd(BBM)Cl2]·CH3OH}∞(13),[Cd2(BBM)2(TA)4]∞(14)(TA=间苯二甲酸)。12-13是一维的,14是二维平面结构。12-13中心锌/镉离子均是四配位的扭曲的四面体构型;而14中心镉离子是六配位扭曲的八面体构型。荧光实验分析可得:与配体相比,12-14红移了21-42 nm,可归属给配体内部的π-π*或n-π*跃迁。12-14的荧光强度明显弱于1,4-[二(2,2’-苯并咪唑)]丁烷配体,可能是由于锌、镉的重原子效应,导致所形成的配位聚合物发生了荧光淬灭。
王大伟[7](2018)在《基于唑—羧酸多官能团配体的金属配位化合物的合成、结构与性质研究》文中研究表明本论文选择唑-羧酸多官能团配体与金属离子反应,合成了22个未见报道的配合物,所有配合物的单晶结构都经X-射线单晶衍射分析。使用红外光谱、拉曼光谱、电子光谱、固体荧光光谱等方法对配合物进行了光谱学表征;使用TGA和DSC等方法研究了部分配合物的热化学性质。主要内容包括:1.选择双官能团配体3-(1,2,4)-三唑苯甲酸(3-Htba)和4-(1,2,4)-三唑苯甲酸(4-Htba)在水热的条件下与过渡金属离子组装,构筑了8个新配合物。单晶结构分析表明,配合物{[Cu(3-tba)2(H2O)]·2H2O}n(1)和[Pb(3-tba)2]n(7)是具有一维双链结构的配位聚合物;配合物[Cd2(3-tba)2(HCOO)2]n(2)是具有柱-层结构的三维配位聚合物;配合物[Cd(3-tba)2(H2O)4](3)、[Zn(3-tba)2(H2O)4](4)、[Ni(3-tba)2(H2O)4](5)、[Co(3-tba)2(H2O)4](6)是异核同晶结构的零维配合物。配合物[Co(4-tba)2(H2O)4](8)与6互为同分异构体,但具有不同的单晶结构。单晶结构分析显示,零维配合物3、4、5、6、8通过丰富多样的分子间氢键和π–π相互作用,进一步组装成三维超分子结构。继续通过Hirshfeld表面分析法研究了零维配合物3、4、5、6、8与周围分子间存在的弱相互作用,揭示了各种分子间氢键和π–π相互作用对Hirshfeld表面的贡献情况。固体荧光测试表明,配合物2、3、4和7在紫外光激发下有强的荧光发射峰。2.选择三官能团配体5-(1,2,4-三唑)-吡啶-3-羧酸(Htpa)、2-(1,2,4)-三唑对苯二甲酸(H2tta)和(1,2,4)-三唑间苯二甲酸(H2tbda)与过渡金属离子组装,构筑了8个新配合物。其中,以Htpa为配体合成了三维配合物{[Cd(tpa)Cl]·H2O}n(9)、[Cu2(tpa)2(OH)]n(10)和零维配合物[Co(tpa)2(H2O)4](11);以H2tta为配体合成了两个一维双链配合物{[Mn(Htta)2(H2O)2]·2H2O}n(12)和{[Cd(Htta)2(H2O)2]·2H2O}n(13);以H2tbda为配体合成了三个二维配合物[Co(tbda)2(H2O)2]n(14),[Ni(tbda)2(H2O)2]n(15)和[Mn(tbda)2(H2O)2]n(16)。对配合物的物理性质做了表征,研究了配合物分子间氢键和π–π相互作用。研究还发现,三维配合物{[Cd(tpa)Cl]·H2O}n(9)和[Cu2(tpa)2(OH)]n(10)在紫外辐射下能有效催化降解水中的有机染料。本文还对配合物9和10的光催化机理进行了阐述。3.合成了2-苯并咪唑苯甲酸(2-Hbiba),继续以2-Hbiba为配体与过渡金属离子在水热条件下构筑了6个新配合物:[Cu(2-biba)2]·H2O(17)、[Co2(2-biba)4(H2O)4]·(CH3OH)(18)、[Mn(2-biba)2(H2O)2]·(CH3OH)(19)、[Ni(2-biba)2(H2O)(CH3OH)]·2H2O(20)、[Ni(2-biba)2]·H2O(21)和[Cd2(2-biba)4](22)。配合物1722的单晶结构分析显示,它们的分子间存在着各种氢键相互作用,并且配合物通过分子间氢键进一步连接成二维或三维超分子结构。配合物18、19、20和22通过分子内芳环间的π–π相互作用使结构更加稳定。固体荧光测试表明,配合物22在紫外光激发下有强的荧光发射。
王文强[8](2014)在《系列二咪唑类配位聚合物的合成,结构及性能表征》文中研究指明本论文以晶体工程学原理为理论基础,从金属有机配位聚合物(MOFS)的结构出发,重点研究其合成条件对化合物结构的影响(溶剂、温度等),结构的多样性及分子间弱作用(如C-H···O氢键)等对最终配合物结构的影响,目的是为了总结金属配位方式以及不同结构的有机配体对结构的调控性规律,实现对金属有机配位聚合物的定向合成。本论文主要的研究结果如下:(1)以1,4-(二亚甲基苯)二咪唑有机配体作为主有机配体,成功构筑了三个不同结构的金属基配位聚合物1-3。在这三个化合物中,咪唑有机配体全部采用反式构型,化合物1的一维氢键结构内包含R64(20)合成子,三维结构依靠弱的C-H···O氢键得以形成。化合物2的吡嗪-2-羧酸分子表现出两种不同的配位模式,此化合物为二维网络结构。化合物3的结构内出现独特的双核[Fe2(C2O4)3Cl4]4-离子,由于N-H···O氢键的饱和性,使得三维结构同样依靠弱的C-H···O氢键得以形成。(2)利用1,2-(二亚甲基苯)二咪唑配体及有机羧酸辅助配体与过渡金属Co、Zn、Cd进行组装,在水热条件和常温下成功合成了从零位到三维不同结构的十个化合物4-13。晶体结构分析暗示着O-H···O和O-H···Cl氢键在MOFS材料合成中有非常重要的地位,特别是在化合物6中存在十二元水簇[(H2O)12],这种特殊的构型由十二个水分子依靠不同的O-H···O氢键连接而成。化合物12的结构依靠O-H···Cl氢键形成的类平行四边形[(H2O)2Cl2]结构,[(H2O)2Cl2]四边形结构与1,2-(二亚甲基苯)二咪唑和Cu2+形成的一维链之间依靠弱的C-H···O氢键形成二维层结构。(3)利用1,4-二((2-甲基咪唑基)亚甲基)苯(L3)及有机羧酸辅助配体,与过渡金属进行组装合成了四个金属有机配位聚合物14-17。结构分析显示配合物14中存在着C=O键之间的π···π堆积作用。化合物15的结构中引入了甲酸根离子,利用丙二酸在高温条件下发生脱羧反应制备了化合物16,化合物17中的[Fe(C2O4)3]3-离子保持了完整的构型。L3在这四个化合物中全部为反式构象。(4)利用1,2-二((2-甲基咪唑基)亚甲基)苯(L4)和有机羧酸在常温和水热条件下合成了6个二咪唑金属有机配合物18-23。L4只在化合物22中为反式构型,在其他结构中都为顺式构型。化合物18为二维网状结构,化合物19和21为类质同晶,二维网状结构依靠C-H···O氢键形成三维结构。化合物19的骨架可以稳定在310°左右。化合物20的二维波浪状网同样依靠弱的C-H···O氢键拓展成三维网状结构。化合物22中L4与SO42-,Zn2+形成二维层,但是在化合物23中L4与SO42-,Cd2+形成一维链,而且水分子与CdSO4之间可以形成独特的R42(8)氢键环。(5)利用1,4-二(1-咪唑基)丁烷(L5)作为主配体合成了两个金属有机配位聚合物24-25。化合物24为三维骨架结构,每一个骨架孔道尺寸为28.38×22.90,但是潜在孔道被五个完全一样的三维结构因为彼此相互贯穿而占据,形成五重互穿的三维结构。化合物25中[Fe(C2O4)3]3-与钾离子形成独特的[KFe(C2O4)3]2-无机层,L5依靠N-H···O和C-H···O氢键连接上述无机层形成三维结构,除此之外草酸配体在此结构中展示了四种不同的配位模式,化合物25的骨架可以稳定在320°左右。(6)利用1,4-二(1-咪唑基)苯(L6)和1,4-二(1-咪唑基)-2,5-二甲基苯(L7)作为主配体合成了三个金属有机配位聚合物26-28。化合物26和27的二维网结构依靠O-H···O氢键相互连接形成三维结构,化合物26的骨架可以稳定在275°。化合物28为三维骨架材料,拓扑结构为{4,12} pcu拓扑结构。
张韩利[9](2014)在《苯并咪唑衍生物的合成及表征》文中研究说明苯并咪唑和1,3,4-噻二唑分别为含两个N原子、“氮-碳-硫”结构的有机杂环化合物,芳香性和共轭性均较好,是重要的两类有机合成中间体,基于其都含有特殊的结构、反应活性以及生理活性,自身及其衍生物在农药和医药领域中分别被用作抑菌剂、杀菌剂、抗肿瘤、除草剂等;在工业应用上也独具特色。Schiff碱是一类含有亚胺结构基团的化合物,因细胞通透性和脂溶性较好而具有抑菌、抗肿瘤等活性被应用在医药领域;工业上常作为催化剂、敏化剂、缓蚀剂以及电致发光材料等。将不同取代基分别引入到苯并咪唑、1,3,4-噻二唑以及Schiff碱结构中并变化其取代位置,可衍生和开拓出诸多结构多变、性能迥异的相应衍生物,其中,苯并咪唑金属配合物、1,3,4-噻二唑金属配合物以及Schiff碱金属配合物性能显着,这是由于苯并咪唑、1,3,4-噻二唑以及Schiff碱结构中的N原子上都含有孤对电子(1,3,4-噻二唑还含有S原子),若引入的取代基团中含有O、S、N等电子给予体原子时,便可分别与过渡金属形成从单齿到多齿、从单元到多元、从单核到多核等稳定性不一的金属配合物,其性能和用途各不相同。将苯并咪唑杂环、1,3,4-噻二唑环、Schiff碱等特异结构单元引入到同一分子结构中,可得到结构新颖的苯并咪唑类衍生化合物。鉴于以上原因并结合生物电子等排原理和亚结构连接法,本文先设计合成了一系列2-取代苯并咪唑中间体,苯并咪唑环1位氮上含有活性氢,在碱性环境下与氯乙酸钾反应合成相应的2-取代-1-苯并咪唑乙酸中间体,继续与氨基硫脲在多聚磷酸的催化下环合生成同时含有1,3,4-噻二唑基和苯并咪唑基的中间体化合物,合成的1,3,4-噻二唑基的2-碳上有氨基基团,将其视为伯胺化合物,与芳醛发生亲核加成-消除反应合成含Schiff碱的目标产物。其中,探索和优化合成2-取代-1-苯并咪唑乙酸中间体的反应条件为:乙醇为溶剂,n(氯乙酸钾):n(2-取代苯并咪唑)=1.4:1,回流状态下TLC监测反应进程;2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑中间体是以2-取代-1-苯并咪唑乙酸和氨基硫脲为原料,在多聚磷酸的催化下环合而得,探索和优化其反应条件为:多聚磷酸10mL,n(2-取代-1-苯并咪唑乙酸):n(氨基硫脲)=1.2:1,120-140℃下反应6h;目标化合物的合成以对甲苯磺酸为催化剂,2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑和芳醛为原料,采用室温固相研磨法而得,探索和优化其反应条件为:n(芳醛):n(2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑):n(对甲苯磺酸)=1.2:1:0.2,室温下研磨5min;利用IR、1HNMR以及元素分析对其结构进行表征和确认。
李银花[10](2013)在《苯并咪唑类化合物及其配合物的合成与表征》文中研究表明苯并咪唑类化合物是一类结构特殊的含氮杂环化合物,具有良好的生物活性,在催化、医药、材料等方面有重要的理论研究和应用价值。本文设计并合成了一系列2-苯并咪唑类化合物、1,ω-亚烷基双(2-取代苯并咪唑)类化合物、苯并咪唑基-羧酸类化合物,确立了最优合成方案。另外采用常温法和水热法,以烷基类二羧酸与1,ω-亚烷基双(2-取代苯并咪唑)化合物为配体,与金属盐组装得到配合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振、热重分析、单晶X-射线衍射等手段对配体与配合物分子的结构及性能进行了研究。全文共分为五部分:1.介绍了苯并咪唑类化合物及其金属配合物的合成与应用研究,并阐述本论文的选题目的和意义。2.合成了8种2-取代苯并咪唑化合物。其中,4种2-烷基苯并咪唑类化合物:苯并咪唑(L1)、2-甲基苯并咪唑(L2)、2-氯甲基苯并咪唑(L3)、2-乙基苯并咪唑(L4);4种2-苯基苯并咪唑类化合物:2-(2’-羟基苯基)苯并咪唑(L5)、2-(3’-羟基苯基)苯并咪唑(L6)、2-(4’-羟基苯基)苯并咪唑(L7)、2-(4’-溴苯基)苯并咪唑(L8)。优化了反应条件,确定了最佳合成方案,并对实验结果进行分析和讨论。3.以咪唑、L1、L2、L4为原料分别与1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷反应,设计合成了7种双苯并咪唑类化合物:1,3-二(苯并咪唑-1-基)丙烷(L9)、1,3-二(2-甲基苯并咪唑-1-基)丙烷(L10)、1,3-二(2-乙基苯并咪唑-1-基)丙烷(L11)、1,4-二(2-咪唑-1-基)丁烷(L12)、1,4-二(苯并咪唑-1-基)丁烷(L13)、1,4-二(2-甲基苯并咪唑-1-基)丁烷(L14)、1,4-二(2-乙基苯并咪唑-1-基)丁烷(L15),这七种化合物的产率均在70%以上,并对其结构进行了表征。4.设计合成了7种苯并咪唑基-羧酸类化合物:2-(苯并咪唑-1-基)-乙酸(L16)、2-(2-甲基苯并咪唑-1-基)-乙酸(L17)、3-(咪唑-1-基)-丙酸(L18)、3-(苯并咪唑-1-基)-丙酸(L19)、3-(2-甲基苯并咪唑-1-基)-丙酸(L20)、3-(2-乙基苯并咪唑-1-基)-丙酸(L21)和3-(2-氯甲基苯并咪唑-1-基)-丙酸(L22),并对其结构进行了表征5.双苯并咪唑化合物具有优良的配位性能。在常温和水热反应条件下,利用过渡金属盐与1,3-二(苯并咪唑-1-基)丙烷(L9)反应得到3种金属配合物,其中1,3-二(苯并咪唑-1-基)丙烷(L9)和CoCl2的配合物M1得到了单晶体,通过X-射线衍射分析法测定了结构,M1中每个Co(Ⅱ)原子为四面体几何构型。每两个Co(Ⅱ)原子通过一个1,3-二(苯并咪唑-1-基)丙烷分子连接形成了一维无限螺旋链状结构。
二、以2,5-二(苯并咪唑亚甲基)环二肽为桥以二(2-苯并咪唑亚甲基)胺为配体的Zn(Ⅱ)双核配合物的合成和量化计算(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、以2,5-二(苯并咪唑亚甲基)环二肽为桥以二(2-苯并咪唑亚甲基)胺为配体的Zn(Ⅱ)双核配合物的合成和量化计算(论文提纲范文)
(1)手性salen、salan金属配合物的合成、表征及催化性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 引言 |
1.2 CO_2与环氧化物共聚反应的机理 |
1.3 CO_2与环氧化物共聚反应中的基本化学问题 |
1.4 CO_2与环氧化物共聚反应催化剂概况 |
1.4.1 共聚反应催化体系发展阶段 |
1.4.2 均相金属中心催化体系 |
1.5 论文选题背景、意义及主要内容 |
参考文献 |
第二章 含大位阻取代基手性salenCo配合物的合成、表征及催化环氧丙烷、二氧化碳与丁二酸酐立体选择性共聚反应研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂的准备与纯化 |
2.2.2 常规试剂 |
2.2.3 分析测试方法 |
2.2.4 配体及催化剂的合成 |
2.2.5 PO/CO_2/SA共聚实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 配体与配合物的合成 |
2.3.2 PO/CO_2共聚研究 |
2.3.3 PO/SA共聚研究与PO/SA/CO_2三聚研究 |
2.4 本章小结 |
2.5 配体、金属配合物、聚合物的谱图 |
参考文献 |
第三章 含大位阻取代基手性salenCr配合物的合成、表征及催化环氧环己烷与二氧化碳立体选择性共聚反应研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂的准备与纯化 |
3.2.2 常规试剂 |
3.2.3 化合物分析测试方法 |
3.2.4 配合物的合成 |
3.2.5 CHO与CO_2的共聚实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 配合物的合成 |
3.3.2 CHO与CO_2的共聚研究 |
3.4 本章小结 |
3.5 配合物、聚合物的谱图 |
参考文献 |
第四章 含大位阻取代基salanTi、salenTi配合物的合成、表征及催化环氧环己烷与二氧化碳环化、环氧环己烷与酸酐共聚反应研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂的准备与纯化 |
4.2.2 常规试剂 |
4.2.3 化合物分析测试方法 |
4.2.4 配体及配合物的合成 |
4.2.5 CHO与CO_2的环化实验及CHO与酸酐的共聚实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 配体的合成 |
4.3.2 配合物的合成、核磁表征 |
4.3.3 配合物的晶体学研究 |
4.3.4 CHO与CO_2的成环研究 |
4.3.5 CHO与酸酐的共聚研究 |
4.4 本章小结 |
4.5 配体、配合物及聚合物的谱图 |
参考文献 |
第五章 含大位阻取代基手性salan配体在不对称Henry反应中的应用 |
5.1 引言 |
5.1.1 不对称Henry反应铜催化剂概述 |
5.1.2 选题背景、意义和主要结果 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂的准备与纯化 |
5.2.2 常规试剂 |
5.2.3 分析测试方法 |
5.2.4 配体的合成 |
5.2.5 不对称Henry反应实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 配体合成部分 |
5.3.2 不对称Henry反应部分 |
5.4 本章小结 |
5.5 产物的谱图 |
参考文献 |
结论 |
作者简介 |
致谢 |
(2)氮杂环银配合物的制备及性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 氮杂环银配合物的研究进展 |
1.2.1 氮杂环银配合物的发光性质 |
1.2.2 氮杂环银配合物的生物性质 |
1.2.3 氮杂环银配合物的催化性质 |
1.2.4 氮杂环银配合物的电化学性质 |
1.3 基于金属配合物的电化学传感器研究进展 |
1.3.1 基于金属配合物的过氧化氢电化学传感器 |
1.3.2 基于金属配合物的阴离子电化学传感器 |
1.3.3 基于金属配合物的其他类型电化学传感器 |
1.4 本论文的选题意义及目的 |
2 线型氮杂环银配合物的合成、表征及性质研究 |
2.1 引言 |
2.2 试剂与仪器 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 线型氮杂环配体的合成 |
2.3.2 配合物1-5 的合成及表征 |
2.3.3 复合电极材料的制备 |
2.3.4 电化学实验 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 配合物1-5 的紫外吸收光谱 |
2.4.2 配合物1-5 的红外光谱 |
2.4.3 配合物1-5 的晶体结构 |
2.4.4 配合物1-5 的固态荧光性质 |
2.4.5 配合物1-5 复合电极材料的电化学性质 |
2.4.6 配合物1-5 复合电极材料构建的过氧化氢电化学传感器 |
2.5 本章小结 |
3 V型氮杂环银配合物的合成、表征及性质研究 |
3.1 引言 |
3.2 试剂与仪器 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 V型氮杂环配体的合成 |
3.3.2 配合物6-10 的合成及表征 |
3.3.3 复合电极材料的制备 |
3.3.4 电化学实验 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 配合物6-10 的紫外吸收光谱 |
3.4.2 配合物6-10 的红外光谱 |
3.4.3 配合物6-10 的晶体结构 |
3.4.4 配合物6-10 的固态荧光性质 |
3.4.5 配合物6-10 复合电极材料的电化学性质 |
3.4.6 配合物6-8 复合电极材料构建的过氧化氢电化学传感器 |
3.5 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 计时电流法部分实验图 |
攻读学位期间的研究成果 |
(3)氧硫叶立德参与的串联环化反应在杂环合成中的应用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.1.1 杂环化合物的重要性 |
1.1.2 串联反应简介 |
1.1.3 叶立德简介 |
1.1.4 硫叶立德与氧硫叶立德简介 |
1.2 硫叶立德参与合成碳杂环的研究进展 |
1.2.1 硫叶立德参与的合成三元环化合物 |
1.2.2 硫叶立德参与的合成四、五元环化合物 |
1.2.3 硫叶立德参与的合成六、七元环化合物 |
1.2.4 硫叶立德参与的合成多元并环化合物 |
1.3 氧硫叶立德参与碳杂环合成反应进展 |
1.3.1 氧硫叶立德参与的X-H直接嵌入 |
1.3.2 硫叶立德参与的C-H键活化研究进展 |
1.3.3 硫叶立德参与合成五元环状化合物研究进展 |
1.3.4 硫叶立德参与合成六元环状化合物研究进展 |
1.3.5 硫叶立德为底物参与的化学反应 |
1.3.6 硫叶立德参与的其他类型化学反应研究进展 |
参考文献 |
第二章 钌催化N-吡啶基苯胺与氧硫叶立德经碳氢活化环化合成2-苯基吲哚 |
2.1 引言 |
2.2 吲哚环的构建方法 |
2.2.1 传统方法合成吲哚化合物 |
2.2.2 过渡金属催化C-H键活化来构建吲哚骨架 |
2.3 模板反应的建立 |
2.4 合成2-苯基吲哚类化合物的条件优化和选择 |
2.4.1 催化剂对反应的影响 |
2.4.2 添加剂对反应的影响 |
2.4.3 银盐对反应的影响 |
2.4.4 不同溶剂对反应的影响 |
2.4.5 温度对反应的影响 |
2.4.6 气体氛围对反应的影响 |
2.5 反应底物适用性考察 |
2.6 反应机理推测 |
2.6.1 放大实验以及控制实验 |
2.6.2 机理推测 |
2.7 结论 |
2.8 实验部分 |
2.8.1 仪器与试剂 |
2.8.2 实验中所用到的底物合成方法 |
2.8.3 N-吡啶基-2-苯基吲哚类化合物的合成 |
2.8.4 控制实验操作 |
2.9 产物结构表征数据 |
2.10 部分产物表征图 |
参考文献 |
第三章 钌催化氨基吡咯和氧硫叶立德合成吡咯并[1,2-a]喹喔啉类化合物 |
3.1 引言 |
3.2 吡咯并[1,2-α]喹喔啉的合成方法 |
3.2.1 通过喹喔啉衍生物来合成吡咯并[1,2-α]喹喔啉 |
3.2.2 通过功能化吡咯来合成吡咯并[1,2-α]喹喔啉 |
3.3 模板反应的建立 |
3.4 合成吡咯并[1,2-a]喹喔啉的条件优化和选择 |
3.4.1 反应条件的优化和选择 |
3.4.2 不同溶剂对反应的影响 |
3.4.3 催化剂对反应的影响 |
3.4.4 添加剂对反应的影响 |
3.4.5 反应温度对反应的影响 |
3.5 反应底物适用性考察 |
3.6 反应机理推测 |
3.6.1 控制实验 |
3.6.2 机理推测 |
3.7 结论 |
3.8 实验部分 |
3.8.1 仪器及试剂 |
3.8.2 实验中所用到底物的合成方法 |
3.8.3 吡咯并喹喔啉类化合物的合成 |
3.8.4 控制实验操作 |
3.9 部分核磁数据 |
3.10 部分核磁谱图 |
参考文献 |
第四章 铑催化N-甲基-N-亚硝基苯胺和氧硫叶立德合成吲唑氮氧化合物 |
4.1 引言 |
4.1.1 氮氧化合物的合成方法研究 |
4.1.2 氮杂环氮氧化物在合成上的应用 |
4.1.3 N-甲基-N-亚硝基苯胺作为底物参与的化学反应 |
4.2 模板反应的建立 |
4.3 合成吲唑氮氧化物的条件优化和选择 |
4.3.1 添加剂对反应的影响 |
4.3.2 氧化剂对反应的影响 |
4.3.3 不同溶剂对反应的影响 |
4.3.4 温度对反应的影响 |
4.3.5 催化剂对反应的影响 |
4.4 反应底物适用性考察 |
4.5 反应机理推测 |
4.5.1 控制实验 |
4.5.2 机理推测 |
4.6 结论 |
4.7 实验部分 |
4.7.1 仪器及试剂 |
4.7.2 实验中所用到底物的合成方法 |
4.7.3 吲唑氮氧化物的合成 |
4.7.4 控制实验操作 |
4.8 产物结构表征数据 |
4.9 部分产物表征图 |
参考文献 |
第五章 铑催化N-苯基-7-氮杂吲哚C-H键烷基化研究 |
5.1 引言 |
5.2 N-苯基-7-氮杂吲哚衍生物官能化研究进展 |
5.3 模板反应的建立 |
5.4 合成酰甲基化7-氮杂吲哚衍生物的条件优化和选择 |
5.4.1 催化剂体系对反应的影响 |
5.4.2 不同溶剂对反应的影响 |
5.4.3 温度对反应的影响 |
5.4.4 添加剂对反应的影响 |
5.5 底物适应性考察 |
5.6 反应机理推测 |
5.7 结论 |
5.8 实验部分 |
5.8.1 仪器以及试剂 |
5.8.2 实验中所用到的底物合成方法 |
5.8.3 目标产物的合成 |
5.9 产物结构表征数据 |
5.10 部分产物表征图 |
参考文献 |
第六章 结论 |
6.1 本论文主要总结 |
6.2 研究展望 |
在学期间的研究成果 |
致谢 |
(4)二茂铁基含能配合物的合成,热稳定性及燃烧催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 含能材料 |
1.2 二茂铁类燃烧催化剂 |
1.3 二茂铁类燃烧催化剂研究进展 |
1.3.1 二茂铁基化合物及其衍生物 |
1.3.2 二茂铁基金属配位聚合物 |
1.3.3 二茂铁基聚合物 |
1.3.4 二茂铁基离子化合物 |
1.4 基于二茂铁的燃烧催化机理 |
1.5 选题背景及研究思路 |
1.5.1 选题背景 |
1.5.2 研究思路 |
参考文献 |
第二章 二茂铁基席夫碱类化合物的合成、热稳定性及燃烧催化性能研究 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 合成路线图 |
2.3 实验部分 |
2.4 合成讨论 |
2.4.2 溶剂与催化剂对Schiff碱反应的影响 |
2.4.3 反应时间和温度对Schiff碱反应的影响 |
2.5 产物结构表征 |
2.6 化合物2a,2b,2c晶体结构 |
2.6.1 化合物2a,2b,2c结构及晶体结构图 |
2.6.2 化合物2a,2b,2c晶体结构测试 |
2.6.3 化合物2a,2b,2c晶体结构描述 |
2.7 二茂铁基席夫碱类化合物的可见-紫外光谱分析 |
2.8 二茂铁基席夫碱类化合物的热稳定性研究 |
2.9 二茂铁基席夫碱类化合物的燃烧催化性能研究 |
2.10 本章小结 |
参考文献 |
第三章 二茂铁基含能配合物的合成、热稳定性及燃烧催化性能研究 |
3.1 实验试剂及仪器 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验部分 |
3.3 产物结构表征 |
3.3.1 表征数据 |
3.3.2 红外分析 |
3.3.3 紫外分析 |
3.3.4 结构推测 |
3.4 二茂铁基含能配合物的热稳定性研究 |
3.5 二茂铁基含能配合物的燃烧催化性能 |
3.6 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
附录 |
(5)二芳胺氧化C-H键胺化与环化反应构建氮杂环的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
符号表 |
缩略词表 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 C–H键胺化简介 |
1.2.1 C–H键胺化的机理概述 |
1.2.2 常用的胺化试剂 |
1.3 导向基团协助的C–H键胺化 |
1.3.1 分子内C(sp~2)–H键胺化 |
1.3.2 分子间C(sp~2)–H键胺化 |
1.3.3 C(sp~3)–H键胺化 |
1.4 活性反应位点的C–H键胺化 |
1.4.1 烯丙基C–H键胺化 |
1.4.2 酸性C–H键的直接胺化 |
1.4.3 简单芳烃的C–H键胺化 |
1.5 C–H键插入胺化 |
1.5.1 C(sp~3)–H键胺化 |
1.5.2 C(sp~2)–H键胺化 |
1.6 单电子氧化介导的C–H键胺化 |
1.6.1 过渡金属催化氧化C–H键胺化 |
1.6.2 无金属催化氧化C–H键胺化 |
1.6.3 光催化氧化C–H键胺化 |
1.6.4 电化学氧化C–H键胺化 |
1.7 研究的目的与意义 |
1.8 研究内容 |
第二章 铜催化经三次C–H键串联胺化由二芳胺和烷基胺构建氨基苯并咪唑 |
2.1 引言 |
2.2 研究思路 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 主要试剂 |
2.3.2 实验仪器 |
2.3.3 典型实验操作 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 条件优化 |
2.4.2 底物的普适性研究 |
2.4.3 合成应用 |
2.4.4 反应机理研究 |
2.4.5 .可能的机理 |
2.5 化合物数据 |
2.5.1 原料数据 |
2.5.2 产物数据 |
2.5.3 单晶结构与数据 |
2.6 本章小结 |
第三章 铜催化经C–H键串联胺化和烷基裂解碳官能化构建多取代苯并咪唑酮 |
3.1 引言 |
3.2 研究思路 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 主要试剂 |
3.3.2 实验仪器 |
3.3.3 典型实验操作 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 条件优化 |
3.4.2 底物的普适性研究 |
3.4.3 反应机理研究 |
3.4.4 可能的机理 |
3.5 化合物数据 |
3.5.1 产物数据 |
3.5.2 单晶结构与数据 |
3.6 本章小结 |
第四章 铜催化经四次C–H键串联胺化和环胺裂解构建5,6-二氨基苯并咪唑 |
4.1 引言 |
4.2 研究思路 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 主要试剂 |
4.3.2 实验仪器 |
4.3.3 典型实验操作 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 条件优化 |
4.4.2 底物的普适性研究 |
4.4.3 合成应用 |
4.4.4 反应机理研究 |
4.4.5 反应机理 |
4.5 化合物数据 |
4.5.1 产物数据 |
4.5.2 单晶结构与数据 |
4.6 本章小结 |
第五章 铜催化经C–H键串联胺化由二芳胺和1,3-二羰基化合物构建氨基吲哚 |
5.1 引言 |
5.2 研究思路 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 主要试剂 |
5.3.2 实验仪器 |
5.3.3 典型实验操作 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 反应条件的优化 |
5.4.2 底物的普适性研究 |
5.4.3 合成应用 |
5.4.4 反应机理研究 |
5.4.5 可能的机理 |
5.5 化合物数据 |
5.5.1 产物数据 |
5.5.2 单晶结构与数据 |
5.6 本章小结 |
第六章 铜催化经C–H键串联胺化由二芳胺与吲哚构建吲哚并[2,3-b]吲哚 |
6.1 引言 |
6.2 研究思路 |
6.3 实验部分 |
6.3.1 主要试剂 |
6.3.2 实验仪器 |
6.3.3 典型实验操作 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 反应条件的优化 |
6.4.2 底物的普适性研究 |
6.4.3 反应机理研究 |
6.4.4 可能的机理 |
6.5 化合物数据 |
6.5.1 产物数据 |
6.5.2 单晶结构与数据 |
6.6 本章小结 |
全文总结 |
参考文献 |
附录Ⅰ 化合物数据一览表 |
附录Ⅱ 化合物核磁谱图 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(6)d10金属氮杂环配合物的合成、结构及性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 d~(10)金属氮杂环配合物的研究进展 |
1.2.1 d~(10)金属氮杂环配合物的发光性质 |
1.2.2 d~(10)金属氮杂环配合物的生物性质 |
1.2.3 d~(10)金属氮杂环配合物的催化性质 |
1.2.4 d~(10)金属氮杂环配合物的识别性质 |
1.3 本论文的选题目的和意义 |
第二章 1,4-[二(2,2’-苯并恶唑)]丁烷银配合物的合成、表征及性质研究 |
2.1 引言 |
2.2 试剂与仪器 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 配体1,4-[二(2,2’-苯并恶唑)]丁烷(BBO)的合成 |
2.3.2 配合物的合成及表征 |
2.3.3 电化学实验 |
2.3.4 抗氧化活性实验 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 配合物的晶体结构 |
2.4.2 配体和配合物的固体荧光性质 |
2.4.3 配合物电化学性质 |
2.4.4 配合物的抗氧化活性性质 |
2.5 本章小结 |
第三章 1,4-[二(2,2’-苯并咪唑)]丁烷配体银配合物的设计、合成与性质研究 |
3.1 引言 |
3.2 试剂与仪器 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 配体1,4-[二(2,2’-苯并咪唑)]丁烷(BBM)的合成 |
3.3.2 配合物的合成与表征 |
3.3.3 电化学实验 |
3.3.4 抗氧化活性实验 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 配合物的晶体结构 |
3.4.2 配合物6-11 的固态荧光性质 |
3.4.3 配合物电化学性质 |
3.4.4 配合物的抗氧化活性性质 |
3.5 本章小结 |
第四章 1,4-[二(2,2’-苯并咪唑)]丁烷配体锌、镉配位聚合物的设计、合成与性质研究. |
4.1 引言 |
4.2 试剂与仪器 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 配合物的合成及表征 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 配合物的晶体结构 |
4.4.2 配位聚合物12-14 的固态荧光性质 |
4.5 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 论文所涉及到的谱图 |
攻读学位期间的研究成果 |
(7)基于唑—羧酸多官能团配体的金属配位化合物的合成、结构与性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1 配位化合物的应用 |
1.1 催化作用 |
1.2 非线性发光 |
1.3 气体储存与选择性吸附 |
1.4 磁性材料 |
1.5 生物活性 |
2 三唑及其衍生物与金属离子构筑的配合物 |
3 苯并咪唑及其衍生物与金属离子构筑的配合物 |
4 本论文选题思路和主要研究内容 |
参考文献 |
第二章 三唑-苯甲酸金属配位化合物的合成、结构与性质 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 配合物的合成 |
2.3 配合物的单晶结构测试 |
2.4 配合物的单晶结构分析 |
2.5 配合物的XRD分析 |
2.6 配合物的光谱学性质 |
2.7 配合物的热学性质 |
2.8 Hirshfeld表面分析 |
3 本章小结 |
参考文献 |
第三章 三唑-苯甲酸衍生物过渡金属配合物的合成、结构与性质 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 5 -(1,2,4-三唑)-吡啶-3-羧酸过渡金属配合物 |
2.3 2 -(1,2,4)-三唑对苯二甲酸过渡金属配合物 |
2.4 (1,2,4)-三唑间苯二甲酸过渡金属配合物 |
2.5 配合物光催化降解有机染料活性 |
3 本章小结 |
参考文献 |
第四章 苯并咪唑苯甲酸衍生物过渡金属配合物的合成、结构与性质 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 苯并咪唑苯甲酸配体的合成 |
2.3 配合物的合成 |
2.4 配合物的单晶结构测试 |
2.5 配合物的单晶结构分析 |
2.6 配合物的XRD分析 |
2.7 配合物的光谱学性质 |
2.8 配合物的热学性质 |
3 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
附录1 |
附录2 |
致谢 |
(8)系列二咪唑类配位聚合物的合成,结构及性能表征(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 金属有机骨架材料(MOFS)简介 |
1.2 金属有机骨架材料(MOFS)的发展简述 |
1.3 二咪唑类配位聚合物简介 |
1.4 二咪唑类配位聚合物的结构 |
1.4.1 分子型化合物 |
1.4.2 一维化合物 |
1.5 二维层状结构 |
1.6 三维网状二咪唑金属配位聚合物 |
1.7 金属有机配位聚合物的合成方法 |
1.7.1 水热与溶剂热法 |
1.7.2 溶液挥发法 |
1.7.3 扩散法 |
1.8 金属配位聚合物合成的影响条件 |
1.9 本课题选题目的和意义 |
第二章 二咪唑有机配体的合成 |
2.0 引言 |
2.1 本章实验所用的主要化学药品 |
2.2 1,4-(二亚甲基苯)二咪唑的合成 |
2.3 1,2-(二亚甲基苯)二咪唑的合成 |
2.4 1,4-二((2-甲基咪唑基)亚甲基)苯的合成 |
2.5 1,2-二((2-甲基咪唑基)亚甲基)苯的合成 |
2.6 1,4-二(1-咪唑基)丁烷的合成 |
2.7 1,4-二(1-咪唑基)苯的合成 |
2.8 本章小结 |
第三章 1,4-(二亚甲基苯)二咪唑配合物的合成及表征 |
3.1 引言 |
3.2. 本章实验所用的主要化学药品 |
3.3 1,4-(二亚甲基苯)二咪唑配位聚合物的合成 |
3.3.1 化合物[Ag(L_1(ADC)_(0.5)]·4H_2O(1)的合成 |
3.3.2 化合物[Cu_2(L_1)(PZC)_(0.5)]·4H_2O(2)的合成 |
3.3.3 化合物[(H_2-L_1)_2{Fe_2(C_2O_4)_3Cl_4}] (3)的合成 |
3.4 晶体结构数据收集与结构分析 |
3.4.1 晶体结构测试和晶体学数据 |
3.5 化合物 1-3 的晶体结构分析 |
3.5.1 化合物 1 的晶体结构 |
3.5.2 化合物 2 的晶体结构 |
3.5.3 化合物 3 的晶体结构 |
3.5 化合物 1-3 的表征 |
3.5.1 元素分析(EA) |
3.5.2 红外光谱(IR) |
3.5.3 热重分析(TGA) |
3.6 本章小结 |
第四章 1,2-(二亚甲基苯)二咪唑配合物的合成及表征 |
4.1 引言 |
4.2 本章实验所用的主要化学药品 |
4.3 1,2-(二亚甲基苯)二咪唑配位聚合物的合成 |
4.3.1 化合物{[Cu1.5(L_2)(PZC)_3·2H_2O]_2}(4)的合成 |
4.3.2 化合物{[Cu(L_2)(PIA)·H_2O]}(5)的合成 |
4.3.3 化合物{Ag(L_2)(1,4-CHPA)·6.5H_2O]_2}(6)的合成 |
4.3.4 化合物{[Cd (L_2)(CHDA)]·H_2O}(7)的合成 |
4.3.5 化合物{Cd(L_2)(PIA)]2}(8)的合成 |
4.3.6 化合物{Cd_2(L_2)_2(5-HIPA)_2·2H_2O]}(9)的合成 |
4.3.7 化合物{Co(L_2)(CHDA)·H_2O]}(10)的合成 |
4.3.8 化合物{Zn(L_2)(DMPA)·H_2O]}(11)的合成 |
4.3.9 化合物{Cu_(0.5)(L_2)(Cl)·H_2O]_2}(12)的合成 |
4.3.10 化合物{Cu(L_2)(BHA)·H_2O]_2}(13)的合成 |
4.4 晶体结构数据收集与结构分析 |
4.4.1 晶体结构测试和晶体学数据 |
4.5 化合物 4-13 的晶体结构分析 |
4.5.1 化合物 4 的晶体结构 |
4.5.2 化合物 5 的晶体结构 |
4.5.3 化合物 6 的晶体结构 |
4.5.4 化合物 7 的晶体结构 |
4.5.5 化合物 8 的晶体结构 |
4.5.6 化合物 9 的晶体结构 |
4.5.7 化合物 10 的晶体结构 |
4.5.8 化合物 11 的晶体结构 |
4.5.9 化合物 12 的晶体结构 |
4.5.10 化合物 13 的晶体结构 |
4.6 化合物 4-13 的表征 |
4.6.1 元素分析(EA) |
4.6.2 红外光谱(IR) |
4.7 本章小结 |
第五章 1,4-二((2-甲基咪唑基)亚甲基)苯配合物的合成及表征 |
5.1 引言 |
5.2 本章实验所用的主要化学药品 |
5.3 1,4-二((2-甲基咪唑基)亚甲基)苯配位聚合物的合成 |
5.3.1 化合物{[Cu(L_3)_(0.5)(BDC)]}(14)的合成 |
5.3.2 化合物{[Cu(L_3)_(0.5)(PZC)(COOH)]·2H_2O}(15)的合成 |
5.3.3 化合物[(L_3)_(0.5)(BEC)·H_2O}] (16)的合成 |
5.3.4 化合物[K(H_2-L_3)_2{Fe_2(C_2O_4)_3·2H_2O}] (17)的合成 |
5.4 晶体结构数据收集与结构分析 |
5.4.1 晶体结构测试和晶体学数据 |
5.5 化合物 14-17 的晶体结构分析 |
5.5.1 化合物 14 的晶体结构 |
5.5.2 化合物 15 的晶体结构 |
5.5.3 化合物 16 的晶体结构 |
5.5.4 化合物 17 的晶体结构 |
5.6 化合物 14-17 的表征 |
5.6.1 元素分析(EA) |
5.6.2 红外光谱(IR) |
5.6.3 热重分析(TGA) |
5.7 本章小结 |
第六章 1,2-(二亚甲基苯)二咪唑配合物的合成及表征 |
6.1 引言 |
6.2 本章实验所用的主要化学药品 |
6.3 1,2-二((2-甲基咪唑基)亚甲基)苯配位聚合物的合成 |
6.3.1 化合物{[Cu(L_4)(CY)]·3H_2O(18)}的合成 |
6.3.2 化合物{[Cd(L_4)( CHDA)]·H_2O}(19)的合成 |
6.3.3 化合物{[Cd(L_4)(NPA)]}(20)的合成 |
6.3.4 化合物{[Cu(L_4)(CHDA)]·H_2O}(21)的合成 |
6.3.5 化合物{[Zn(L_4)(SO_4)]}(22)的合成 |
6.3.6 化合物{[Cd(L_4)(SO_4)·(H_2O)]·2H_2O}(23)的合成 |
6.4 晶体结构数据收集与结构分析 |
6.4.1 晶体结构测试和晶体学数据 |
6.5 化合物 18-23 的晶体结构分析 |
6.5.1 化合物 18 的晶体结构 |
6.5.2 化合物 19 的晶体结构 |
6.5.3 化合物 20 的晶体结构 |
6.5.4 化合物 22 的晶体结构 |
6.5.5 化合物 23 的晶体结构 |
6.6 化合物 18-23 的表征 |
6.6.1 元素分析(EA) |
6.6.2 红外光谱(IR) |
6.6.3 热重分析(TGA) |
6.7 本章小结 |
第七章 1,4-二(1-咪唑基)丁烷配合物的合成及表征 |
7.1 引言 |
7.2 本章实验所用的主要化学药品 |
7.3 1 ,4-二(1-咪唑基)苯配位聚合物的合成 |
7.3.1 化合物{[Zn(L_5)(2,5-DBTA)]}(24)的合成 |
7.3.2 化合物[K(H_2-L_4){Fe(C_2O_4)_3}·H_2O] (25)的合成 |
7.4 晶体结构数据收集与结构分析 |
7.4.1 晶体结构测试和晶体学数据 |
7.5 化合物 24 和-25 的晶体结构分析 |
7.5.1 化合物 24 的晶体结构 |
7.5.2 化合物 25 的晶体结构 |
7.6 化合物 24-25 的表征 |
7.6.1 元素分析(EA) |
7.6.2 红外光谱(IR) |
7.6.3 热重分析(TGA) |
7.7 本章小结 |
第八章 1,4-二(1-咪唑基)苯和 1,4-二(1-咪唑基)-2,5-二甲基苯配合物的合成及表征 |
8.1 引言 |
8.2 本章实验所用的主要化学药品 |
8.3 1,4-二(1-咪唑基)苯配位聚合物的合成 |
8.3.1 化合物{[Cd(L_6)(CHDA)(H_2O)]·H_2O}(26)的合成 |
8.3.2 化合物{Co(L_6)(3,3',4,4'-DPAC)_(0.5)·H_2O}(27)的合成 |
8.3.3 化合物{Cd(L_7)(TBTA)·2H_2O}(28)的合成 |
8.4 晶体结构数据收集与结构分析 |
8.4.1 晶体结构测试和晶体学数据 |
8.5 化合物 26-28 的晶体结构分析 |
8.5.1 化合物 26 的晶体结构 |
8.5.2 化合物 27 的晶体结构 |
8.5.3 化合物 28 的晶体结构 |
8.6 化合物 26-28 的表征 |
8.6.1 元素分析(EA) |
8.6.2 红外光谱(IR) |
8.6.3 热重分析(TGA) |
8.7 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(9)苯并咪唑衍生物的合成及表征(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 苯并咪唑 |
1.1.1 苯并咪唑类化合物 |
1.1.2 苯并咪唑类化合物的合成 |
1.1.3 苯并咪唑衍生物的主要用途 |
1.2 1,3,4-噻二唑 |
1.2.1 1,3,4-噻二唑的性质 |
1.2.2 1,3,4-噻二唑的制备 |
1.2.3 1,3,4-噻二唑及其衍生物的主要应用 |
1.3 Schiff 碱及其衍生物 |
1.3.1 Schiff 碱衍生物的合成方法研究 |
1.3.2 Schiff 碱及其衍生物的发展及应用 |
1.4 本课题的研究内容和意义 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 中间体的制备 |
2.3 2-取代-苯并咪唑化合物 I a-f 的合成 |
2.4 2-取代-1-苯并咪唑乙酸化合物 IIa-f 的合成 |
2.5 2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑化合物 III a-h 的合成 |
2.6 2-取代-N-[5-(2-(N-苯亚甲基)氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑化合物 IVa-l的合成 |
3 结果与讨论 |
3.1 2-取代苯并咪唑的反应机理 |
3.2 关于合成 2-取代-1-苯并咪唑乙酸 |
3.2.1 反应机理 |
3.2.2 反应条件的选择及其优化 |
3.3 关于合成 2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑 |
3.3.1 反应机理 |
3.3.2 探索及优化反应条件 |
3.4 关于目标产物的合成 |
3.4.1 反应机理 |
3.4.2 探索和优化反应条件 |
3.5 本章小结 |
4 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附图 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(10)苯并咪唑类化合物及其配合物的合成与表征(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第1章 前言 |
1.1 苯并咪唑类化合物研究进展 |
1.2 苯并咪唑类化合物的合成机理研究 |
1.3 苯并咪唑类化合物的合成方法研究 |
1.3.1 邻苯二胺和有机酸的反应 |
1.3.2 邻苯二胺与羧酸衍生物的反应 |
1.3.3 邻苯二胺与醛的反应 |
1.3.4 其他方法 |
1.4 苯并咪唑类化合物的应用研究 |
1.4.1 在医药领域的应用 |
1.4.2 在仿生酶中的应用 |
1.4.3 在放射治疗中的应用 |
1.4.4 在生物学中的应用 |
1.4.5 作为金属缓蚀剂的应用 |
1.4.6 在其他方面的应用 |
1.5 苯并咪唑过渡金属配合物研究现状 |
1.5.1 线型配体 |
1.5.2 苯并咪唑配合物的影响因素研究 |
1.5.2.1 配体的影响 |
1.5.2.2 金属离子的影响 |
1.5.2.3 阴离子的影响 |
1.5.2.4 溶剂的影响 |
1.5.2.5 pH影响 |
1.5.2.6 温度的影响 |
1.5.2.7 摩尔比的影响 |
1.6 选题目的和意义 |
参考文献 |
第2章 2-苯基苯并咪唑基化合物的合成及表征 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器及试剂 |
2.1.2 实验原理 |
2.1.3 实验步骤 |
2.1.3.1 苯并咪唑的的合成 |
2.1.3.2 2-甲基苯并咪唑的的合成 |
2.1.3.3 2-氯甲基苯并咪唑的的合成 |
2.1.3.4 2-乙基苯并咪唑的的合成 |
2.1.3.5 2-(2'-羟基苯基)苯并咪唑的的合成 |
2.1.3.6 2-(3'-羟基苯基)苯并咪唑的的合成 |
2.1.3.7 2-(4'-羟基苯基)苯并咪唑的的合成 |
2.1.3.8 2-(4'-溴苯基)苯并咪唑的的合成 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 邻苯二胺与有机酸的摩尔比对反应收率的影响 |
2.2.2 反应时间对反应收率的影响 |
2.2.3 反应温度比对反应收率的影响 |
2.2.4 pH值对反应收率的影响 |
2.3 目标化合物的谱图分析 |
2.3.1 1H NMR与13C NMR谱图分析 |
2.3.2 红外谱图分析 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第3章 双苯并咪唑化合物的合成与表征 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器及试剂 |
3.1.2 实验原理 |
3.1.3 实验步骤 |
3.1.3.1 1,4-双(2-取代苯并咪唑-1-基)丁烷合成 |
3.1.3.2 1,3-双(2-取代苯并咪唑-1-基)丙烷的合成 |
3.2 结果与讨论 |
3.3 目标化合物的谱图分析 |
3.3.1 1,4-双(苯并咪唑-1-基)丁烷的核磁谱图分析 |
3.3.2 1,3-双(苯并咪唑-1-基)丙烷的核磁谱图分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 苯并咪唑基-羧酸化合物的合成与表征 |
4.1 2-(苯并咪唑-1-基)-乙酸的合成与表征 |
4.1.1 仪器及试剂 |
4.1.2 实验原理 |
4.1.3 实验步骤 |
4.1.3.1 2-(苯并咪唑-1-基)-乙酸的合成 |
4.1.3.2 2-(2-甲基苯并咪唑-1-基)-乙酸的合成 |
4.1.4 结果与讨论 |
4.1.5 目标化合物的谱图分析 |
4.1.5.1 2-(苯并咪唑-1-基)-乙酸的核磁谱图分析 |
4.1.5.2 2-(2-甲基苯并咪唑-1-基)-乙酸的核磁谱图分析 |
4.2 3-(苯并咪唑-1-基)-丙酸的合成与表征 |
4.2.1 仪器及试剂 |
4.2.2 实验原理 |
4.2.3 实验步骤 |
4.2.3.1 3-(咪唑-1-基)-丙酸甲酯的合成 |
4.2.3.2 3-(苯并咪唑-1-基)-丙酸甲酯的合成 |
4.2.3.3 3-(2-甲基苯并咪唑-1 基)-丙酸甲酯的合成 |
4.2.3.4 3-(2-乙基苯并咪唑-1-基)-丙酸甲酯的合成 |
4.2.3.5 3-(咪唑基)-丙酸甲酯类化合物的酯水解 |
4.2.4 结果与讨论 |
4.2.5 目标化合物的谱图分析 |
4.3 本章小结 |
参考文献 |
第5章 双苯并咪唑基金属配合物的合成及表征 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器及试剂 |
5.1.2 实验原理 |
5.1.3 配合物的合成 |
5.1.6 晶体结构解析 |
5.2 结果与讨论 |
5.3 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
附录 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
四、以2,5-二(苯并咪唑亚甲基)环二肽为桥以二(2-苯并咪唑亚甲基)胺为配体的Zn(Ⅱ)双核配合物的合成和量化计算(论文参考文献)
- [1]手性salen、salan金属配合物的合成、表征及催化性质研究[D]. 王舟. 吉林大学, 2021(01)
- [2]氮杂环银配合物的制备及性质研究[D]. 王聪. 兰州交通大学, 2021(02)
- [3]氧硫叶立德参与的串联环化反应在杂环合成中的应用研究[D]. 崔新锋. 兰州大学, 2020(01)
- [4]二茂铁基含能配合物的合成,热稳定性及燃烧催化性能研究[D]. 陈丽琴. 西北大学, 2020(02)
- [5]二芳胺氧化C-H键胺化与环化反应构建氮杂环的研究[D]. 梁桃源. 华南理工大学, 2020
- [6]d10金属氮杂环配合物的合成、结构及性质研究[D]. 毛珊珊. 兰州交通大学, 2019(04)
- [7]基于唑—羧酸多官能团配体的金属配位化合物的合成、结构与性质研究[D]. 王大伟. 云南大学, 2018(01)
- [8]系列二咪唑类配位聚合物的合成,结构及性能表征[D]. 王文强. 青岛科技大学, 2014(04)
- [9]苯并咪唑衍生物的合成及表征[D]. 张韩利. 陕西科技大学, 2014(11)
- [10]苯并咪唑类化合物及其配合物的合成与表征[D]. 李银花. 青岛科技大学, 2013(07)