朱小兰[1]2004年在《液相色谱—质谱在保健食品功效成分和违禁药物分析中的应用研究》文中提出高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI／MS)是基于HPLC的高分离能力与MS的高灵敏度和极强的专属性的分离检测技术，该技术在植物化学、分析化学、药学、生物化学、临床医学、环境化学等领域有极为广泛的应用。 本论文主要研究内容如下： Ⅰ综述了保健食品发展状况和所面临的问题，回顾了液相色谱—质谱联用技术的进展及其应用。 Ⅱ保健食品功效成分的分析 1．基于高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用技术能在线提供结构信息、灵敏度高、专属性强的特点，定量的检测了茶叶中的茶氨酸、绿原酸、嘌呤生物碱和茶多酚的含量，利用该技术提供的多维信息可以同时对茶叶中多种化合物进行结构鉴定和分析，从而建立了一种更全面的对茶叶及其提取物中有效成分的分析方法。本文同时以质谱定性、紫外定量，建立了一个等度分析茶叶、绿茶提取物及茶类保健食品中茶氨酸的高效液相色谱分析方法，应用该方法可以快速、准确的分析茶叶及茶类保健食品中的茶氨酸。 2．探讨并建立了用制备型高效液相色谱从绿茶提取物中分离、制备茶氨酸的方法及工艺，为茶类保健食品中茶氨酸的分析提供了高纯度标准对照品。 Ⅲ保健食品违禁成分的分析 3．建立了以高效液相色谱—双波长紫外检测器—电喷雾质谱检测器联用技术同时分析抗疲劳(壮阳)类保健食品中的西地那非、伐地那非和他达那非的方法，此方法可以排除以中草药为基本原料的保健食品中复杂成分的干扰，在一次运行中，对酒、饮料、口服液中该类违禁成分同时进行定性和定量的检测，叁种被分析物在检测的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性，回收率高。 4.以高效液相色谱一双波长紫外检测器一电喷雾质谱检测器联用技术测定了减肥类保健食品中奥利司他，该方法具有流动相简单，分析时间短，结果准确的特点。
文开齐[2]2007年在《液相色谱—质谱在槟榔功效成分和违禁药物分析中的应用研究》文中研究表明槟榔是常用中药,实际中分食用和药用槟榔。作为食用的槟榔,槟榔与香烟、口香糖已并列成为许多国家现今最流行的口腔嗜好品,它在全世界许多国家的销售量越来越大。本实验结合液质联用技术具有很好的灵敏度、专属性、可信度和样品前处理简单等优点,为槟榔食品分析提供可靠的定性分析和高灵敏度的定量分析结果。本论文主要内容如下:1.综述了槟榔食品发展状况和所面临的问题,讨论了HPLC-ESI/MS的优越性及其在食品检测中的应用。2.槟榔碱是槟榔的最主要功效成分。本文通过对处理后样品进行提取条件研究,得到提取的最佳条件,对槟榔的提取液用LC/MS进行定性分析,结合计算机检索系统和质谱理论,对槟榔样品里所含的槟榔碱,进行了质谱解析。同时通过薄层色谱制备槟榔碱纯品,并用LC/MS对槟榔碱进行了定量,前处理更为简便。3.用分光光度法、容量法及LC/MS法对槟榔碱进行了定量,定量结果LC/MS法比分光光度法和容量法稍高。4.麻黄碱和甲基麻黄碱是麻黄的主要成分,摄入一定量的麻黄生物碱,将有害身心健康,禁止添加到食品中。本研究建立麻黄碱及甲基麻黄碱的液相分离条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限。探索最佳的质谱条件,提高定性的可靠性,能够对槟榔食品中违禁添加的麻黄碱、甲基麻黄碱及其代谢物进行准确检测。
卢亚玲[3]2010年在《保健食品及中成药中违禁药物检测方法研究》文中研究说明随着人们生活水平的提高,食品的安全性日渐引起高度的重视。保健食品作为一种特殊的食品,它的安全性也得到了越来越广泛的关注。在了解保健食品的同时,传统中成药的安全性问题也成为关注的焦点。由于保健食品和中成药中违禁添加药物的现象比较严重,这严重的影响了人们的身体健康,建立有效、快速的监控手段则具有重要的现实意义。本论文利用高效液相色谱-质谱联用方法的灵敏度高、专属性强、可信度高和样品前处理简单等优点,测定降血压保健食品和中成药中违禁药物添加情况,并建立降血压、减肥、降糖、降血脂等类违禁药物的质谱数据库,为更有效的监控违禁药物的添加提供详细的信息和有效的监控手段。其主要内容如下：1.综述保健食品和中成药中违禁药物的添加现状以及对消费者造成的危害。通过与常用的违禁药物检测方法比较,研究高效液相色谱-质谱联用技术在违禁药物检测领域具有的优势。2.高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测保健食品中常用高血压治疗用药。通过优化目标物的液相色谱分离条件和质谱响应,使目标物具有更好的分离效果和最佳的质谱响应。该方法具有检测限低、可信度高,并能准确检测降血压保健食品中常用的违禁添加药物,为质量监督部门提供有力依据。3.高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品和中成药中多种违禁添加成分。为了合理服用保健食品和中成药的安全,有必要建立一种有效的筛选违禁药物添加的方法。通过优化质谱条件和液相色谱条件,建立筛选保健食品和中成药其中多种类违禁西药添加的快速、准确、应用范围广的方法。4.违禁药物质谱数据库的建立。为了克服以往明确违禁药物检测所带来的局限性,更安全有效的监测保健食品和中成药中违禁西药添加情况,根据实验室现有条件,有必要建立一套标准、信息丰富的违禁药物质谱数据库。该数据库变被动为主动手段,在没有对照品的情况下,能更有效、准确的筛选违禁药物添加。
吴双[4]2013年在《DCBI-MS法快速筛查保健食品和中成药中违禁药物》文中研究表明目前,对保健食品和中成药中违禁药物进行检测多依靠液相色谱、高效液相色谱-质谱联用法等,这些方法测定前需对样品进行前处理,耗时较长,在实际大批量商品筛选时不可操作。敞开式离子化技术成为质谱技术的研究热点和前沿领域,此技术可在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中的痕量待测物进行直接离子化,极大的提高了质谱分析的效率。本文以市场上常见的保健食品和中成药对研究对象,利用实验室自行研制的解吸附电晕束离子化技术对其中可能添加的违禁药物进行快速检测,并研究了快速初筛过程中的基质效应。其主要内容如下：1.综述保健食品和中成药中违禁药物的添加现状以及对消费者造成的危害。通过与常用的违禁药物检测方法比较,研究常压直接离子化技术在违禁药物检测领域具有的优势。2.在优化的实验条件下,利用解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测了3个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂伐地那非、西地那非、他达拉非。采用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别；通过二级特征碎片离子进行半定量分析,与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法作对比,研究了3个PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律。实现了分析速度快、样品用量少、无需使用其他化学试剂、无污染的检测。3.在优化的实验条件下,建立了DCBI-MS法快速检测9种β2-受体激动剂。利用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别；并通过二级特征碎片离子进行半定量分析。本方法无需复杂的前处理过程,简便、快速、灵敏度高,可用于止咳平喘类药物中β2-受体激动剂违禁添加的快速定性及半定量检测。4.以市场上常见违禁添加的抗疲劳保健食品为研究对象,选取不同剂型的空白样品(片剂,丸剂,胶囊,合剂,酒剂,糖浆,口服液),通过空白加标法测定基质对3个PDE5抑制剂伐地那非、西地那非、他达拉非的检测限及半定量分析的影响。此研究结果为DCBI-MS法测定不同剂型不同辅料中其他目标物的前处理过程的必要性提供了参考依据。
朱慧果[5]2012年在《辅助改善记忆力类保健食品中违禁添加药物检测方法研究》文中指出随着社会竞争压力的不断增大和老年化社会的扩大,辅助改善记忆力类保健品正步入人们的学习工作和日常生活中,相关治疗和预防老年人神经退行性疾病的保健食品种类数目也日益增多。但是由于保健食品中违禁添加药物的现象屡禁不止,而检测方法相对被动滞后,其添加的化学药物的副作用严重影响了人们(尤其是肝、肾功能减弱的中老年人)的身体健康。因此,建立有效、快速的监控手段对提前预防和实时检测违禁添加物的工作具有重要的现实意义。本论文概述了改善记忆力类保健食品的概念及作用、促智药的分类、作用机理和代表药物,通过比较现有常用的违禁药物检测方法,得出高效液相色谱与质谱技术在筛选和检测未知的违禁药物领域所具有的特点及优势。然后利用HPLC-DAD联用、HPLC-MS谱联用的方法测定改善记忆力类保健食品中潜在添加多种违禁药物,比较了不同质谱条件下目标物的响应和特征碎片离子情况,并初步建立了促进记忆力类的化学合成药物相关质谱库,以期达到有效筛选和监控非法添加药物的目的。本论文主要研究工作如下：1.分析常见的6种益智类药物在不同的质谱条件下的响应情况。6种等摩尔浓度的目标物用不同的流动相(甲醇：水=1：1和乙腈：水=1：1)、流动注射到不同的离子源(ESI源、APCI源及DCBI源),得到相应的质谱图和特征碎片离子,通过比较每个物质的质谱行为的差异性来分析其响应差异的主要原因。2. HPLC-DAD联用检测辅助改善记忆力类保健食品中12种潜在的促智类药物。优化12种目标物的液相色谱分离条件,根据其目标物的保留值和DAD光谱图能快速、准确的同时测定复杂样品中的疑似违禁添加物,该方法样品处理简单,具有检测限低、可信度高、灵敏度高的特点,应用范围广,可为质量监督部门提供有力依据。3.建立了HPLC-MS联用检测保健食品中11种钙拮抗剂类药物。通过优化11种钙拮抗剂类药物的液相色谱分离条件和质谱的条件,使目标物具有更好的分离效果和质谱响应值,运用质谱进行定性和定量分析,其结果准确度高、检测限低、灵敏度好,通过解析其质谱裂解规律可为未知样品中添加该类药物或结构衍生物提供参照。4.建立辅助改善记忆力类药物多级质谱数据库。为建立一种有效的筛选违禁药物添加的方法,本实验室有必要建立一套准确性高,信息丰富的质谱数据库,未知样品可根据这些特征谱图(包括一级、二级及多级质谱图)在缺乏对照品或非法添加了未知化学药的情况下,将所采集的信息搜索相匹配的化学药物,由此可实现短时间内对未知成分进行初步筛选和确认的目的。
王静文[6]2014年在《保健食品中非法添加物检测方法的研究与建立》文中认为随着人们生活水平的提高，食品的安全性日渐引起高度的重视。保健食品作为一类特殊的食品，它的安全性也得到了越来越广泛的关注。本论文概述了保健食品的概念，保健食品非法添加化学药品的现状及对消费者的危害，总结现有常用的违禁药物检测方法。根据快速筛查保健食品非法添加的需要，建立了筛查保健食品中非法添加化学药品的整体思路：探索性研究了离子迁移谱在保健食品非法添加快速筛查方面的应用，建立了相应的定性及半定量检测方法；利用液相色谱-质谱联用法灵敏度高，专属性强，能够避免保健食品中其它组分及基质对目标物检测的干扰的优势，建立了保健食品非法添加的初筛方法，同时可对IMS检测结果进行验证；利用高效液相色谱具有普及率较高，定量效果好等优势，可对阳性结果进行准确定量。叁种方法各具特色，充分利用不同分析方法的优势建立多个信号源组成的物质信息库，形成系统的筛查流程，对于提前预防和实时检测保健食品中的非法添加物具有重要的现实意义。其主要内容如下：1.检测目标的确定，保健食品非法添加化学药品的行为具有不确定性，添加的药品也有多种来源，没有一个确定的范围，本论文根据保健食品功效对可能添加的化学药品进行溯源，结合文献检索的方式，选取出具有监管意义的79个代表性化学药品。2.采用便携式离子迁移谱(IMS)仪，建立了快速分析保健食品中西布曲明、氛氟拉明、硝苯地平、红地那非等20种化学药物的检测方法。在大气压条件下，以63Ni作为电离源，净化后的空气作为载气，采用正离子模式，在进样口温度为210℃，迁移管温度为170℃，进样气流量和迁移气流量均为0.8L／min条件下进行检测，气路采用闭路循环模式，检测时间不到l0s，各化合物的检出限均为纳克级，该方法可以作为检测保健食品非法添加化学药物的快筛方法。3.建立了超高效液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)联用检测保健食品中79种化学药物（包括食欲抑制剂、利尿剂、中枢神经兴奋剂、降糖药、降压药等）。通过优化79种药物的液相色谱分离条件和质谱的条件,使目标物具有更好的分离效果和质谱响应,运用质谱进行定性分析,其结果准确度高、检测限低、抗干扰能力强，检测结果可靠，可用于初筛工作，并可对离子迁移谱的检测结果进行确证。4.建立了超高效液相色谱（UPLC-DAD）法检测减肥类类保健食品中25种潜在的化学药物。优化25种目标物的液相色谱分离条件,根据其目标物的保留值和DAD光谱图能快速、准确的测定样品中的疑似违禁添加物,该方法样品处理简单,具有检测限低、可信度高、定量准确的特点,应用范围广,可对筛查出的含有非法添加的阳性样品进行准确定量，为质量监督部门提供有力的技术依据。
彭涛, 李晓娟, 代汉慧, 陈冬东, 林燕[7]2012年在《色质联用技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用》文中提出色谱-质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合,组成一种现代分析技术,它充分体现了色谱和质谱的优势互补。本研究介绍了保健食品的定义、分类;归纳了常见保健食品中可能添加的违禁化学物质种类;介绍了保健食品中违禁化学物质分析技术现状;并按照保健食品功效分类,对近年来色质联用(主要是液相色谱-质谱和气相色谱-质谱)技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用进行综述。
万萍[8]2016年在《保健食品中违禁添加物的敞开式质谱分析》文中认为当代社会,保健食品的迅猛发展使得市面上出现了大量虚假宣传的各种滥竽充数的假冒伪劣产品,使得相关部门对保健品行业的监督管理出现漏洞。与此同时,政府部门乃至整个社会已经开始热切关注整个保健食品行业的安全问题。现代社会面临的难题主要是:如何正确引导消费者认识保健食品;如何有效防止违禁添加药物;相关部门如何管制和掌控整个保健食品的市场等。以往用来检测保健食品中的违禁添加药物的传统方法如高效液相色谱法和色谱-质谱联用法灵敏度高,测定准确,但是耗时较长,前处理过程复杂,并且流动相需要大量有机试剂,无论从经济还是环保的角度,这两种方法都不适用于市面上大批量样品的快速筛查和实际鉴定。科技的发展也带动了质谱技术的发展,作为一种新型的离子化技术,敞开式离子化质谱技术不仅分析速度快,避免了繁杂而耗时的前处理过程,而且测定结果准确可靠,对于保健食品中的复杂成分,仍然可以将其准确定性分析检测,目前敞开式的离子化质谱已经逐渐代替传统的质谱法而成为质谱分析中不可缺少的一种新的离子化方法。纸喷雾离子化是敞开式质谱技术中的一个新的分支,其简单、易操作、溶剂消耗少、价格低廉,具有很好的发展前景和广阔的应用领域。近几年,国内外纸喷雾离子化技术已被广泛应用于环境、食品、药品及公共安全等多个领域的研究。本文的主要内容如下:(1)利用纸喷雾离子化技术对男性抗疲劳保健食品中的违禁添加物的定性定量分析检测。在正离子模式下,在3.5 KV电压下,以100℃为离子源温度,以甲醇为溶剂,每次重复进样20μL,先对标准品进行定位,得到目标物的质谱图,然后对待测样品进行定性分析,最后,以待测物质与内标物西布曲明的信号强度比为参数进行定量分析,结果表明该方法对市售保健食品中的3种磷酸二酯酶5的半定量分析结果可信可靠3种PDE5抑制剂在5.00~56.00 mg·L-1范围内线性相关,R2均大于0.99,检测限低至0.1 mg·L-1。此方法前处理过程简单快速,溶剂消耗少,适用于市场上保健食品的大批量快速筛查,虽然检测结果与高效液相色谱相比并非完全一致,但是纸喷雾离子化质谱法可以作为一种半定量分析方法,作为一种初步筛查手法应用到保健食品的违禁添加检测中。(2)在优化的实验条件下,对减肥类保健食品中违禁添加物进行快速检测。应用纸喷雾离子化技术,包括西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明、酚酞及芬氟拉明5种常见的非法添加成分被成功检出。在正离子模式下,先对标准品进行定位,然后对待测样品进行定性分析,最后,以待测物质与内标物西地那非的信号强度比为参数进行定量分析,结果表明该方法对5种违禁物质在市售减肥类保健食品中的半定量分析结果可信。(3)建立了在负电压模式下,以疏水纸为载体的纸喷雾质谱分析方法,对比了分别在负电压模式和正电压模式下,叁类包括有机酸、有机胺和氨基酸在内的物质,然后分别以疏水纸和普通纸为载体,进行离子化质谱分析。经过比较,最后将疏水纸应用于市售降血糖类保健食品中磺脲类药物的快速检测及半定量分析。分别检测了市面上畅销的各种不同剂型的降糖类保健食品中的6种磺脲类物质。
汪国权, 温忆敏, 金玉娥[9]2004年在《液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物》文中研究说明在保健食品的分析中,针对保健功能分析一般分为功效成分分析和违禁添加药物分析二类。目前保健食品中的功效成分主要由合成化学品、天然提取物等构成,由于申报过程中除进行化学性一般评介外,还有功效的生物学评介。当某些不法生产者在获取的合法许可后,出于各种原因而违反有关食品卫生法的规定,违禁添加合成药物,从而严重损害了消费者的身体健康,导致严重的后果。因此必须建立完整的违禁药物监测体系,确保食品安全。同时根据有关法规的规定,进行卫生行政处罚时,必须由检测机构提供科学、完整的检验报告。一般而言,色谱学的报告由于受自身条
魏强[10]2008年在《高效液相色谱分析叁类保健食品中常见违禁药物的方法研究》文中进行了进一步梳理补益类、减肥类、降血糖类是当前保健食品市场中,产品种类最多、销售最广泛的叁类产品,但许多不法经营者为最大程度地获取利益,常在这几类产品中添加违禁化学药物,损害消费者的健康。本课题研究了利用高效液相色谱分析补益、减肥、降血糖这叁类保健食品中常见违禁添加化学药物成分的方法。补益类保健食品中添加最多的化学成分是增强男性性功能药物,包括西地那非、伐地那非和他达那非以及这叁种药物的结构重整衍生物新阳碱、还阳碱等。本文建立了系统分析这五种化学添加药物的高效液相色谱方法。色谱条件是:Agilent C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:225nm;流动相:乙腈(A)/0.02%磷酸缓冲液(B),梯度淋洗程序为:A/B在0～7min是28/72,7min～9min线性增至45/55,并保持至18min,18min～19min线性减至28/72。减肥类保健食品中添加最多的是处方减肥药西布曲明、奥利司他、利莫那班以及西布曲明的结构重整物东布曲明。本文建立了系统分析这四种化学添加药物的高效液相色谱方法。色谱条件是:ThermoC_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0mL/min:检测波长:222nm;流动相:乙腈(A)/0.02mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)(B),梯度淋洗程序为:A/B在0～4min由38/62线性增至45/55,并保持至9min不变;9min～13min线性增至55/45,并保持至15min不变;15min～20min线性增至62/38,并保持至31min不变;31min～32min线性减至38/62。处方降血糖药种类繁多,达数十种之巨,每种降血糖药都可能被作为添加化学药物而进入保健食品。本文建立了目前市场使用最广泛的磺脲类降糖药的分析方法,使得目前最常用的五种磺脲类降糖药——格列本脲、格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮、格列美脲能被一次性系统分析出来。色谱条件为:Agilent C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:229nm;流动相:等度洗脱,乙腈(A)/0.02%磷酸溶液(B)=52/48。流速:1.0mL/min;柱温:30℃。上述建立的叁种方法属于国内领先,还未见文献报道,一定程度上填补了国内保健食品分析检测领域的空白。
参考文献：
[1]. 液相色谱—质谱在保健食品功效成分和违禁药物分析中的应用研究[D]. 朱小兰. 湖南师范大学. 2004
[2]. 液相色谱—质谱在槟榔功效成分和违禁药物分析中的应用研究[D]. 文开齐. 湖南师范大学. 2007
[3]. 保健食品及中成药中违禁药物检测方法研究[D]. 卢亚玲. 湖南师范大学. 2010
[4]. DCBI-MS法快速筛查保健食品和中成药中违禁药物[D]. 吴双. 湖南师范大学. 2013
[5]. 辅助改善记忆力类保健食品中违禁添加药物检测方法研究[D]. 朱慧果. 湖南师范大学. 2012
[6]. 保健食品中非法添加物检测方法的研究与建立[D]. 王静文. 中国食品药品检定研究院. 2014
[7]. 色质联用技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用[J]. 彭涛, 李晓娟, 代汉慧, 陈冬东, 林燕. 质谱学报. 2012
[8]. 保健食品中违禁添加物的敞开式质谱分析[D]. 万萍. 湖南师范大学. 2016
[9]. 液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物[J]. 汪国权, 温忆敏, 金玉娥. 分析测试学报. 2004
[10]. 高效液相色谱分析叁类保健食品中常见违禁药物的方法研究[D]. 魏强. 南昌大学. 2008