高效毛细管电泳技术论文_许丽莹

导读:本文包含了高效毛细管电泳技术论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:毛细管,电泳,高效,质量控制,技术,样品,体积。

高效毛细管电泳技术论文文献综述

许丽莹[1](2018)在《高效毛细管电泳技术在冠心宁注射液质量评价中的应用》一文中研究指出目的:本文旨在建立冠心宁注射液高效毛细管电泳(High performance capillary electrophoresis,HPCE)指纹图谱;并在此基础上建立分离冠心宁注射液中七种主要有效成分(川芎嗪(Tetramethylpyrazine,TMPZ)、异阿魏酸(Isoferulic,IFA)、阿魏酸(Ferulic acid,FA)、丹参素(Danshensu,DSS)、丹酚酸A(Salvianolic acid A,SAA)、咖啡酸(Caffeic acid,CA)、丹酚酸B(Salvianolic acid B,SAB))的胶束毛细管电泳法(Micellar electrokinetic chromatography,MEKC);同时应用毛细管电泳一测多评技术(Quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)测定冠心宁注射液中上述七种有效成分的含量,全面评价冠心宁注射液的质量。方法:(1)通过对10批冠心宁注射液的毛细管电泳分析,建立其毛细管电泳指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(中国药典委员会,2012版)对其相似度进行评价。文中考察了缓冲溶液的种类及浓度、p H、有机添加剂、分离电压等对指纹图谱的影响,确定建立冠心宁注射液毛细管电泳指纹图谱的最佳条件为:未涂层熔融毛细管柱(38.8 cm×75μm,有效长度为28.7 cm);缓冲溶液为p H 9.3的30 m M硼砂溶液;运行电压为10 k V;温度为25℃;检测波长为212 nm。(2)为了进一步评价冠心宁注射液的质量,本文通过对十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、运行缓冲液浓度及p H、运行电压、温度等的考察,建立了同时分离冠心宁注射液中七种有效成分的胶束毛细管电泳法,其最佳分离分析条件为:含35 m M SDS的45 m M硼砂溶液(p H9.3),运行电压为10 k V,温度为25℃,检测波长为212 nm。(3)本文以丹参素为内参物,测定其他6种有效成分的相对校正因子,并利用毛细管电泳一测多评技术测定了冠心宁注射液中七种有效成分的含量,并与胶束毛细管电泳法所测含量进行比较。文中考察了不同毛细管电泳仪、不同批次毛细管柱、不同温度及不同操作人员对相对校正因子重现性的影响。结果:(1)应用区带毛细管电泳法测定10批冠心宁注射液,建立了冠心宁注射液对照指纹图谱,并在20 min内获得34个共有峰。将10批注射液样品图谱与对照图谱进行比对,相似度值均≥0.987。各共有峰相对迁移时间(RMT)和相对峰面积(RPA)的RSD值均小于5%。(2)在最佳胶束毛细管电泳条件下,冠心宁注射液中七种有效成分可在35 min内实现分离。各分析物的线性相关系数的范围为0.9906-0.9997;检测限、定量限分别为0.12-1.50μg/m L和0.40-4.90μg/m L;冠心宁注射液中各分析物的平均回收率为99.0%-104.4%。(3)用毛细管电泳一测多评技术测定了8批冠心宁注射液中七种有效成分的含量,并将所测结果与本文建立的胶束毛细管电泳法进行了比较与一致性评价。结果显示相对误差小于4.8%,表明两种方法无显着性差异。此外,研究结果表明:相对校正因子在不同批次毛细管柱、不同毛细管电泳仪上的重现性良好。结论:本文所建立的冠心宁注射液指纹图谱评价体系以及分离冠心宁注射液中七种主要有效成分的胶束毛细管电泳法具有简便、经济、快速的特点;同时,研究表明,在中药对照品昂贵或缺乏的情况下,利用毛细管电泳一测多评技术可以有效控制中药注射剂的质量。该研究为冠心宁注射液的质量评价提供了可供参考的有效方法,并为其他中药注射剂的质量控制提供了有价值的参考。(本文来源于《山西医科大学》期刊2018-05-28)

李露[2](2017)在《高效毛细管电泳技术在结构相似药物分离分析中的应用研究》一文中研究指出目的:本文第一部分采用环糊精衍生物为毛细管电泳的背景电解质添加剂,旨在建立一种简单、快速的分离螺内酯与坎利酮的毛细管电泳新方法,并将其应用于螺内酯制剂及尿液基质中螺内酯和坎利酮的分析。本文第二部分采用二元环糊精体系,研究其对四种钩藤生物碱拆分的影响,旨在建立一种高效、环保的毛细管电泳新方法,并将其应用于钩藤药材及制剂中钩藤生物碱的分离测定。方法:采用贝克曼毛细管电泳仪,二极管阵列检测器,通过考察吸收波长,背景电解质溶液浓度、添加剂种类及浓度、pH以及分离电压对待测化合物分离的影响,最终得出:(1)同时分离测定螺内酯与坎利酮的最优电泳条件为:未涂层毛细管柱(75μm×57cm,有效长度50 cm);以含4.5 g/L磺酸基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液(20 m M,pH5.5)为背景电解质溶液;分析电压15 k V;检测波长260 nm;进样条件:0.5 psi,5 s;以醋酸氟轻松为内标,使用内标法对螺内酯及坎利酮进行含量测定。(2)同时分离测定四种钩藤生物碱的最优电泳条件为:未涂层毛细管柱(75μm×30.3 cm,有效长度20.2 cm);以含161.7 m M羟丙基-β-环糊精和2.21 m M乙二胺基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液(40 m M,pH 5.7)为背景电解质溶液;分析电压15 k V;温度25℃,检测波长250 nm,进样条件:0.5 psi,5 s。结果:在最佳毛细管电泳条件下,螺内酯与坎利酮的线性关系良好,相关系数R为0.9976-0.9997;分析物可在7 min内完成分离,分离度为3.6;日内精密度<2.9%,日间精密度<4.3%;实际样品的回收率在99.0-106.8%之间。在最佳毛细管电泳条件下,四种钩藤生物碱的线性关系良好,相关系数R为0.9992-0.9995;分析物可在13 min内完成分离,分离度在2.2-8.3之间;四种钩藤生物碱的日内精密度<3.8%,日间精密度<5.0%;实际样品的回收率在96.2-106.0%之间。结论:使用毛细管电泳技术可对结构相似的化合物螺内酯和坎利酮进行分离测定。所建立的毛细管电泳新方法操作简便,可用于螺内酯制剂的含量测定及尿液中螺内酯和坎利酮的分析。将二元环糊精体系应用于毛细管电泳对四种结构相似的钩藤类生物碱进行分离测定。所建立的毛细管电泳新方法操作简单方便,可用于钩藤药材及制剂中主要钩藤生物碱的含量测定。(本文来源于《山西医科大学》期刊2017-06-01)

景换利[3](2017)在《应用高效毛细管电泳技术检测2型糖尿病肾病尿微量白蛋白的研究》一文中研究指出研究目的糖尿病肾病(Diabetic Nephropathy,DN)是2型糖尿病(Type 2 Diabetes Mellitus,T2DM)患者常见的并发症之一。尿微量白蛋白(microalbuminuria,m ALB)作为DN临床诊断的重要指标,在DN发病早期准确检测m ALB,对DN的治疗和预后具有重要意义。目前临床上检测m ALB的常用方法为免疫透射比浊法和放射免疫法。鉴于免疫透射比浊法的m ALB检测灵敏度较差,会造成早期DN的漏检;而放射免疫法存在放射性污染,因此寻求准确、安全检测m ALB的方法具有重要临床应用价值。近年来,毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)技术逐渐被应用于血清和尿液中微量元素的检测。本论文研究CE技术用在检测DN患者尿液中m ALB浓度的效果,并提出一种基于吸光度峰高和峰面积去测定尿样中m ALB浓度的双因素回归模型,以期提高测量尿液中m ALB浓度的准确度,为临床DN的早期诊断提供技术支持。研究方法1.实验样本分组:4组受试者尿样:正常对照组(Control)32例、单纯糖尿病组(DM)36例、早期糖尿病肾病组(DN-1)19例、临床糖尿病肾病组(DN-2)22例。样本均来自天津医科大学代谢病医院,年龄范围为35~75岁。DM、DN-1、DN-2组以免疫透射比浊法检测结果进行分组。2.尿样处理:将尿样经离心后取上清液,并按1:1000比例向上清液中加入苯甲基磺酰氟(PMSF),置于-80℃低温保存。3.CE测试参数确定:制备m ALB标准溶液,采用控制变量法,确定CE检测m ALB时所采用的最佳缓冲液的浓度、p H值,毛细管电泳的波长、电压,以及添加剂(十二烷基硫酸钠)的浓度值。4.实验数据获取:在CE最佳实验条件下,测量6种浓度m ALB标准溶液的吸光度峰高和峰面积。5.分别建立叁类线性回归模型:吸光度峰高与m ALB浓度的线性回归模型;吸光度峰面积与m ALB浓度的线性回归模型;吸光度峰高、峰面积与m ALB浓度的二元线性回归模型。6.叁类回归模型的检验与评价:对叁类回归模型分别进行F检验和复相关系数检验,评价模型的显着性和复相关性,确定优化回归模型。7.应用优化的回归模型测定4组尿样的m ALB浓度:在CE最佳实验条件下,基于m ALB吸光度峰高和峰面积,应用优化回归模型分别测定4组尿样的m ALB浓度。8.统计学处理:应用方差分析(ANOVA)方法对4组尿样m ALB浓度进行统计比较,根据尿样中m ALB浓度将受试者重新入组,分析与免疫透射比浊法入组的差异。研究结果1.基于实验数据确定叁类回归模型:(1)吸光度峰高-m ALB浓度的线性回归模型:y=3.34 x1-4.94,F检验:置信度P=0.001;复相关系数检验:R=0.9979;拟合残差为0.0042(2)吸光度峰面积-m ALB浓度的回归模型:y=0.12 x2+17.5F检验:置信度P=0.001;复相关系数检验:R=0.9983;拟合残差为0.0033(3)吸光度峰高、峰面积与m ALB浓度的二元线性回归模型:y=1.05 x1+0.08 x2+6.76F检验:置信度P=0.001;复相关系数检验:R=0.9992;拟合残差为0.0017二元线性回归模型的复相关系数R值明显大于一元线性回归模型,选取二元线性回归模型为优化模型测定4组m ALB浓度。2.应用优化线性回归模型测定4组m ALB浓度:应用优化的吸光度峰高、峰面积与m ALB二元线性回归模型,测定各组尿样中m ALB浓度:Control组为12.18±0.33mg/L;DM组为14.23±0.40mg/L;DN-1组为107.07±8.30mg/L;DN-2组为494.60±50.01mg/L,可见,DM组与Control组无统计学差异;DN-1组显着高于Control组和DM组;DN-2组显着高于其他叁组。3.应用优化的二元线性回归模型测定4组尿样中m ALB浓度,根据m ALB浓度分组,结果显示:DM组中有两例患者尿样中m ALB浓度高于DN-1入组标准20mg/L,这两例患者按m ALB标准为早期DN(DN1);一例DN-1患者尿样中m ALB浓度高于DN-2入组标准200mg/L,该患者按m ALB标准为临床DN期(DN-2),以上结果提示应用CE方法检测尿样m ALB浓度可能检测出免疫透射比浊法漏检的DN-1和DN-2组。研究结论1.应用吸光度峰高、峰面积两个因素建立的测定m ALB浓度的二元线性回归模型,复相关系数R值优于一元线性回归模型,提示该二元线性回归模型是测定m ALB浓度的优化模型。2.应用优化二元线性回归模型测定DM组和DN-1组尿液m ALB浓度差异显着性高,应用优化二元线性回归模型测定m ALB浓度能更准确区别DM组和DN-1组,提示优化模型后测定m ALB浓度在检测DN早期灵敏度更高。3.应用CE检测4组尿样,其结果优于免疫透射比浊法对DN-1和DN-2组的检出率:40例免疫透射比浊法为阴性的DM组中2例为早期DN(DN-1);用免疫比浊法检测的27例早期DN(DN-1)中,1例由CE技术检测为临床DN期(DN-2),提示CE方法检测m ALB浓度优于免疫透射比浊法。(本文来源于《天津医科大学》期刊2017-05-01)

林楠,徐葛林[4](2016)在《高效毛细管电泳技术在生物制品质量控制中的应用》一文中研究指出随着高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)技术的不断发展,其在生物制品的质量控制方面表现出较高的实用价值和良好的应用前景。本文现就HPCE技术近年来在疫苗、抗体等生物制品的质量控制中的应用作一综述。(本文来源于《中国生物制品学杂志》期刊2016年04期)

张媛,贺学,盛业萌,马利锋[5](2015)在《高效毛细管电泳技术在藏药研究中的应用进展》一文中研究指出藏药是我国较为完整、较有影响的民族药之一,它不仅广泛吸收了中医药学2000年的优秀医药学经验,并且融合印度医药学和大食医药学等经典理论,通过长期实践形成了独特的藏医药体系。目前,藏药的生产主要是采用传统炮制加工与现代高新技术手段相结合的新制药方法。藏药资源的合理利用和野生藏药资源的保护,主要问题在于藏药制剂工艺不完善,质量控制不够严密、疗效评估和作用机制不明确等原因。在藏医药典籍中仅有经验鉴别不能保证藏药质量,因此现代光谱色谱和毛细管电泳等现代分离分析技术将继续在藏药的研究过程中发挥重要作用。高效毛细管电泳技术已在中药活性成分和质量控制研究中得到广泛应用,其相比传统常用高效液相色谱技术而言,具有诸多优点。本文主要综述了高效毛细管电泳技术在藏药研究中的应用进展。(本文来源于《国外医学(医学地理分册)》期刊2015年03期)

张瑞瑞[6](2014)在《高效毛细管电泳在线富集技术的研究及应用》一文中研究指出本论文概述了毛细管电泳的发展历程。探索发现了在药品和食品方面使用大体积进样、场放大进样等技术同毛细管法联用时的优点。本文通过以下六部分进行介绍:1.综述了毛细管电泳的理论、检测方法及其应用进展。2.将胶束扫集技术同毛细管电动色谱法联用,建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸的新方法。此方法成功的用于分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸的含量。在优化的条件下,上述叁种物质均在15min内出峰,峰面积(RSD)均小于5%。检出限分别达到109.95μg/L、88.48μg/L和15.96μg/L;回收率分别为92.74%~102.39%、96.4%~100.74%、96.87%~100.9%。3.将场放大进样、胶束扫集技术同毛细管电动色谱法联用,建立了场放大进样-胶束扫集-毛细管电动色谱法分离测定复方醋酸地塞米松乳膏中的尼泊金的新方法。此方法成功的用于分离测定复方醋酸地塞米松乳膏中的尼泊金的含量。在优化的条件下,上述两种物质均在10min内出峰,峰面积RSD均小于5%。两种物质的检出限分别达到27.69μg/L和84.11μg/L;两种物质的回收率分别为99.72%~100.33%、98.86%~102.29%。4.将大体积进样和毛细管区带法联用,建立了大体积进样--逆电渗流堆积--细管区带电泳分离测定清肝利胆口服液中的厚朴酚、绿原酸和咖啡酸的新方法。此方法成功的用于测定清肝利胆口服液中的厚朴酚、绿原酸和咖啡酸的含量。在优化条件下,上述叁种物质均在20min内出峰,峰面积RSD均小于5%。叁种物质的检出限分别为184.2ng/L、36.07μg/L、77.99ng/L;叁种物质的回收率分别为98.4%~103.4%、97.7%~104.3%和95.2%~101.6%。5.将大体积进样和毛细管区带法联用,建立了大体积进样--逆电渗流堆积--毛细管区带电泳分离测定栀子金花丸中的黄芩苷、阿魏酸和绿原酸的新方法。此方法成功的用于测定栀子金花丸中的黄芩苷、阿魏酸和绿原酸的含量。在优化条件下,上述叁种物质均在20min内出峰,峰面积RSD均小于5%。叁种物质的检出限分别达到2.392ng/L、0.2007ng/L和4.831ng/L;叁种物质的回收率分别为98.99%~102.4%、97.61%~103.7%和98.84%~100.7%。6.采用加压毛细管电色谱法建立山梨酸钠、日落黄和柠檬黄分离测定的新方法。在优化条件下,上述叁种物质均在10min内出峰,峰面积(RSD)均小于5%。梨酸钠、日落黄和柠檬黄的检出限分别达到13.80μg/L、12.93μg/L和5.523μg/L。该法用于果冻中山梨酸钠、日落黄和柠檬黄的测定,回收率分别为97.47~101.7%、97.98~103.2%和98.57~104.6%。与毛细管区带电泳法相比,具有柱效高、快速、重现性好和灵敏度高等优点。(本文来源于《广西科技大学》期刊2014-05-01)

方梅[7](2014)在《在临床医药学中的高效毛细管电泳技术》一文中研究指出目的本文评述在临床医药学中的高效毛细管电泳(HPCE)技术。方法作者对该主题在国际刊物上历年发表的论文进行了系统查阅。结果高效毛细管电泳是使用上万伏的电源给装有电解质的毛细管施加500伏/米的电场,为达到分离目的,毛细管长通常取40厘米。样品进样可采用扩散法,电迁移法或特殊进样方式进样[1]。高效毛细管电泳可分为自由电泳,胶束毛细管电泳,等电聚焦毛细管电泳,聚丙烯酰胺毛细管电泳,检测离子化合物,中性化合物,两性蛋白质,高分子化合物。高效毛细管电泳(本文来源于《中华医学会临床药学分会2014年全国学术会议论文汇编》期刊2014-04-25)

苏志刚,刘广川[8](2012)在《高效毛细管电泳技术在现代中药中的应用》一文中研究指出高效毛细管电泳(HPCE)是近年发展起来的一项新型分析技术,在现代中药研究中得到广泛应用。可利用HPCE技术对植物药的根、茎、叶、花、果实、种子和动物药等中药进行定性鉴别,尤其是对不同地区,同属不同种的植物种源的鉴别,具有较强指导意义。在中药有效成分的测定,如对含生物碱、黄酮类、苷类、有机酸类、醌类、酚类、蛋白质多肽类、多糖类的植物药测定方面,HPCE技术具有分析时间短、进样量少、有机溶剂消耗少等优点。HPCE技术还具有对中药复方制剂多组分可同时测定的优势,也应用于中药毒性成分及非法添加化学成分的控制。HPCE技术在中药指纹图谱分离研究方面显示了较好的前景,非常适合于水溶性或醇溶性成分的分离分析,是进行中药质量控制的绿色方法。鉴于HPCE技术以其高效、快速、简便等多方面的特点,在中药质量控制方面必将发挥巨大作用。(本文来源于《天津药学》期刊2012年06期)

吴美艳[9](2012)在《高效毛细管电泳在线富集技术的应用研究》一文中研究指出本论文综述了高效毛细管电泳在线富集技术的发展及其在药物、食品和环境分析方面的应用,探索并实现了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法与场放大进样和大体积进样等技术的联用。本文主要分为以下5部分:1.建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离与测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠、SDS以及硼酸的浓度条件、有机溶剂选择和进样时间对分离效果的影响。以12mmol/L四硼酸钠-50mmol/L硼酸-50mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH9.1),采用毛细管柱(55cm×50μm i. d.,有效柱长42cm)为分离通道;在最佳优化条件下,3种有机物均在14min内出峰。线性范围分别为2.91~46.56μg/mL、2.79~44.64μg/mL和3.98~63.68μg/mL;回收率分别为93%~103%,96%~110%和97%~111%,检出限分别为142、92和106μg/L。2.考察和建立了在线扫集-胶束电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压与进样时间等因素对分离效果的影响。最佳优化条件为:以毛细管(55cm×50μm i. d.,有效柱长35cm)为分离通道;缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠+20mmol/L NaH_2PO_4(pH2.2)+15%乙腈(V/V),分离电压-20kV,进样时间60s(H=20.0cm)。在最优条件下,氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在20min内出峰;线性范围分别为2.45~39.17mg/L、1.61~25.76mg/L、1.58~25.28mg/L;检出限分别达139、34、24μg/L;回收率分别为96%~102%、98%~102%、96%~101%。3.建立了大体积样品进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法(LVSI-ASSsweeping-MEKC)测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的新方法。考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。实验表明,以70%(V/V)乙腈+200mmol/LNaCl为基体的适量浓度的标准品及样品,进样时间120s,采用毛细管(50cm×50μmi. d.,有效柱长36cm)为分离通道,在优化条件下,马来酸氯苯那敏在14min内得到检测,理论塔板数为821144,峰面积的相对标准偏差均小于4%。方法的线性范围为0.398~6.368mg/L,检出限(S/N=3)为8.95μg/L,回收率为91%~102%。与在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(检出限为82.3μg/L)相比,该方法(检出限为8.95μg/L)的灵敏度提高了近10倍。4.以场放大样品进样-扫集胶束电动色谱法(FASI-sweeping-MEKC)测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸。考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响。最佳分离条件为:100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L NaH_2PO_4(pH2.2)+15%(V/V)乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样电压-10kV,进样时间15s,进水时间195s(H=20.0cm)。在优化条件下,两种有机酸均在15min内检出。咖啡酸和绿原酸的线性范围分别为29.4~470.4μg/L和48.5~776μg/L,检出限分别为1.12、2.18μg/L。回收率分别为98%~106%和96%~106%。5.建立了以场放大样品进样-毛细管区带电泳色谱法测定杜仲中的绿原酸,香草酸,咖啡酸,没食子酸和原儿茶酸的新方法。考察了四硼酸钠浓度、硼酸浓度、电压、有机溶剂种类与浓度和进样时间对分离效果的影响。选择40mmol/L四硼酸钠-40mmol/L硼酸-10%(V/V)乙腈(pH9.5)为缓冲液,进样电压-10kV,分离电压20kV,检测波长215nm,得到最佳分离效果。实验结果,绿原酸,香草酸,咖啡酸,没食子酸和原儿茶酸的线性范围分别为77.6~1241.6μg/L、2.25~36μg/L、9.8~156.8μg/L、11.4~182.4μg/L和7.35~117.6μg/L;回收率分别为95%~104%,93%~107%,94%~110%,98%~107%和94%~105%;检出限分别为9210、97、350、304和118ng/L。(本文来源于《广西工学院》期刊2012-05-21)

王婧菲[10](2010)在《高效毛细管电泳技术在药物分析中的应用》一文中研究指出介绍了毛细管电泳的基本原理、分离模式;综述了近年来毛细管电泳在中药分析中的应用。预计毛细光电泳将应用于更广更深的领域。(本文来源于《黑龙江科技信息》期刊2010年16期)

高效毛细管电泳技术论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

目的:本文第一部分采用环糊精衍生物为毛细管电泳的背景电解质添加剂,旨在建立一种简单、快速的分离螺内酯与坎利酮的毛细管电泳新方法,并将其应用于螺内酯制剂及尿液基质中螺内酯和坎利酮的分析。本文第二部分采用二元环糊精体系,研究其对四种钩藤生物碱拆分的影响,旨在建立一种高效、环保的毛细管电泳新方法,并将其应用于钩藤药材及制剂中钩藤生物碱的分离测定。方法:采用贝克曼毛细管电泳仪,二极管阵列检测器,通过考察吸收波长,背景电解质溶液浓度、添加剂种类及浓度、pH以及分离电压对待测化合物分离的影响,最终得出:(1)同时分离测定螺内酯与坎利酮的最优电泳条件为:未涂层毛细管柱(75μm×57cm,有效长度50 cm);以含4.5 g/L磺酸基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液(20 m M,pH5.5)为背景电解质溶液;分析电压15 k V;检测波长260 nm;进样条件:0.5 psi,5 s;以醋酸氟轻松为内标,使用内标法对螺内酯及坎利酮进行含量测定。(2)同时分离测定四种钩藤生物碱的最优电泳条件为:未涂层毛细管柱(75μm×30.3 cm,有效长度20.2 cm);以含161.7 m M羟丙基-β-环糊精和2.21 m M乙二胺基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液(40 m M,pH 5.7)为背景电解质溶液;分析电压15 k V;温度25℃,检测波长250 nm,进样条件:0.5 psi,5 s。结果:在最佳毛细管电泳条件下,螺内酯与坎利酮的线性关系良好,相关系数R为0.9976-0.9997;分析物可在7 min内完成分离,分离度为3.6;日内精密度<2.9%,日间精密度<4.3%;实际样品的回收率在99.0-106.8%之间。在最佳毛细管电泳条件下,四种钩藤生物碱的线性关系良好,相关系数R为0.9992-0.9995;分析物可在13 min内完成分离,分离度在2.2-8.3之间;四种钩藤生物碱的日内精密度<3.8%,日间精密度<5.0%;实际样品的回收率在96.2-106.0%之间。结论:使用毛细管电泳技术可对结构相似的化合物螺内酯和坎利酮进行分离测定。所建立的毛细管电泳新方法操作简便,可用于螺内酯制剂的含量测定及尿液中螺内酯和坎利酮的分析。将二元环糊精体系应用于毛细管电泳对四种结构相似的钩藤类生物碱进行分离测定。所建立的毛细管电泳新方法操作简单方便,可用于钩藤药材及制剂中主要钩藤生物碱的含量测定。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

高效毛细管电泳技术论文参考文献

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论文知识图

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高效毛细管电泳技术论文_许丽莹
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