大庆石化质量检验中心黑龙江大庆163714
摘要：通过改进DGDA-6045油箱料物性测试条件，生产出国内具有高附加值的首批DGDA-6045油箱料产品，为生产装置工艺控制提供了质量保证和技术支持，提升了公司的创效能力。
关键词：DGDA-6045油箱料；物性测试条件；技术支持；经济效益
我国目前聚乙烯的发展速度很快，受市场经济影响，聚乙烯产品价格走低。随着大庆石化公司塑料厂大乙烯全密度一、二的陆续开车投产，若能生产出高附加值的塑料产品，不仅能在激烈的市场竞争中立于不败之地，而且将成为化工行业的品牌产品。大庆石化公司塑料厂全密度二车间批量生产的铬系催化剂新产品DGDA-6045油箱料乃全国首创，它用途广泛，性能优越，市场前景看好。由于铬系催化剂DGDA-6045油箱料新产品颗粒“MI”指数低、流动速率比大，分子量分布宽，决定了它的各项物理性能测试受测试环境、检测样品制备等因素影响较大，检测分析的精准差，从而影响产品合格率，给装置的经济效益带来一定的影响。
1标定油箱料，查找影响测试的主要问题
2013年7月，通过对全密度二装置生产的DGDA-6045油箱料进行如下标定：经过筛选混合后的塑料成品颗粒料，经冷、热压机压制成规格片状和注塑机注塑规定形状，放置于恒温恒湿箱中分别进行48小时、72小时、90小时的状态调节保留后，制成物性实验所需样品材料，并进行分析检测。发现物料产品流动速率比大，分子量分布宽，DGDA-6045物理性能屈服应力、悬臂梁、弹性模量、断裂应变因压片机有无程控升、降温、样品调节保留时间、实验环境温度、垂直铣缺口与旋转式铣缺口对测试结果有直接的影响。
为了进一步确定要因，我们从仪器设备、操作人员技能、测试方法、工作环境、试样制备五方面进行末端因素现场调查论证分析：
（1）物性实验测试环境：没有达到国标GB/T11115-2009规定的温度为23℃±2℃，相对湿度为50%±10%条件。
（2）样品制备用：垂直上下铣缺口和旋转铣缺口的优劣对比；试样尺寸为80mm×10mm×4mm和4mm的片样若干。
（3）样品状态调节：在恒温恒湿箱保留48-90小时的对比测试。
（4）操作分析法：选择GB/T11115-2009和GB/T2918-1988测试法。
（5）操作人员：由专职岗位技术员和操作班长并对员工进行培训，技术力量满足要求。
针对上述问题，提出了对实验环境、分析设备、测试方法实施改进和调整，减小外来因素所带来的分析检测误差，找出最佳测试条件，将DGDA-6045物性测试值稳定在标准值合理范围之内，用于指导装置工艺生产，生产出合格产品。
2提出对策
2.1在样品片材制备中将压片机由直接冷却改换成程序控制冷却，选择溢料式程控压片机，弃用直冷式压片制作。预热五分钟、制样温度180℃、程控降温、冷却速率15℃/min、在此条件下制出4mm的分析样片。因铬系催化剂DGDA-6045油箱料新产品颗粒流动速率比大，分子量分布广，直冷式降温，冷、热温差大将破坏样片内部结构，使其力学性能降低。而程控冷却能缩小冷、热温差，有效保持样片内部分子结构。
2.2把悬臂梁样品制备缺口改旋转式铣缺口样品为垂直上下铣缺口样品，注塑试样尺寸为80mm*10mm*4mm、选择能量为5.5焦耳的锤子、试样缺口为A型、剩余宽度为8mm±0.2mm。放置于恒温恒湿箱进行状态调节，保留时间控制在72小时为宜。由于铬系催化剂DGDA-6045油箱料新产品颗粒“MI”指数低，韧性强，旋转式铣缺口力臂长，切铣速度慢，切力点单一，铣切时样条会发生轻微变形。而垂直上下洗缺口力臂短，切铣速度快，样条两边均匀受力，试样缺口平整光滑。
2.3分析样品在恒温恒湿箱内状态保留时间的长短决定分析测试的精确度和准确度。选择三组样品状态保留时间（48、72、90小时），对比试验证明条件下，分析样品在恒温恒湿箱内状态保留时间为72小时，DGDA-6045油箱料物理力学性能测试结果达到最佳值。实际比较测试中实验环境为25℃以上，状态保留时间低于72小时，DGDA-6045油箱料的各项物理力学性能指标均偏低且误差大，不稳定。
2.4改善测试环境的温度，为操作室安装空调和封闭门窗，做到快进快出、随手关门，保证实验环境严格控制在温度为23℃±1℃，相对湿度为50%±10%。
3对策实施
2013年七月，车间组织实施如下措施：
3.1调整岗位分析操作，设立独立实验室。温度控制在23℃±1℃，检测室内安装立式空调和采用封闭门窗保温。
3.2对直冷式和溢流式程控冷、热压机进行优劣比对。采用程序降温冷却，有效保持样片内部分子结构，以满足样品制备需求。
3.3采用两种设备同时制备样品做对比试验，择优选择。改旋转式铣缺口为垂直铣缺口，消除试样铣切受力不均的影响，确保样品制备满足需求。
3.4用独立恒温恒湿箱选择48、72、90小时进行样品状态调节后作对比实验。选择最佳样品保留时间，控制温度为23℃±1℃，相对湿度为50%±10%条件下样品保留72小时。
4效果验证
2013年7月塑料厂全密度二装置开车生产铬系催化剂产品DGDA-6045油箱料，物理力学性能各项指标均达到技术要求。在环境温度和湿度相同的条件下，与研究所中试组进行拉伸膜量、屈服应力、断裂标称应变、悬臂梁冲击强度的对比试验，检测分析的精准度合乎要求，使全密度二装置生产DGDA-6045油箱料产品有了技术支持和质量保证的依据。
5经济效益
塑料厂全密度二装置2013年7月生产DGDA-6045油箱料合格产品960吨。按每吨附加值增加利润1100元计算创经济效益：1100元×960吨=105.6万元。
6结束语
DGDA-6045油箱料物性测试条件的改进项目实施后，实现了国内具备高附加值的首批DGDA-6045油箱料产品被销售公司直接买断。该项目不仅为全密度生产装置的工艺控制提供了质量保证和技术支持，而且建立和完善了国内首家DGDA-6045油箱料分析测试方法，给企业带来了可观的经济效益，提升了公司的创效能力。
参考文献：
［1］GB/T11115-2009
［2］GB/T2918-1988