辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

论文摘要

采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8mA,放电电压为950V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。

论文目录

  • 前言
  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液制备
  •   1.3 控制样品的制备
  •   1.4 铟薄片的制备
  •   1.5 检测样品的制备
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 放电参数的选择
  •   2.2 分析同位素选择
  •   2.3 制样面积选择
  •   2.4 控制样品的定值
  •   2.5 线性相关性
  •   2.6 RSF值
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 谭秀珍,李瑶,陈晶晶,朱刘,邓育宁

    关键词: 辉光放电质谱仪,高纯氧化铋,控制样品,相对灵敏度因子

    来源: 中国无机分析化学 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,材料科学

    单位: 广东先导稀材股份有限公司国家稀散金属工程技术研究中心,清远先导材料有限公司

    分类号: O657.63;TB302

    页码: 63-68

    总页数: 6

    文件大小: 137K

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