液相色谱-串联质谱法检测饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留

液相色谱-串联质谱法检测饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留

论文摘要

目的建立一种可同时检测饲料中4种氟喹诺酮类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法。方法试样用磷酸盐缓冲液和乙腈混合进行提取, MCX固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相, LC-MS/MS法检测,同时定性、定量测定4种氟喹诺酮类抗生素残留。结果 4种氟喹诺酮类抗生素在HypersilGOLDC18色谱柱上分离效果较好,添加的回收率在60.3%~91.0%之间,相对标准偏差在0.87%~5.91%之间(n=6),方法的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确、简便、快速,能满足兽药残留分析的要求,适合测定饲料中4种氟喹诺酮类抗生素残留。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 主要仪器、试剂与实验样品
  •   2.2 标准溶液的配制
  •     2.2.1 4种喹诺酮类标准储备液
  •     2.2.2 标准曲线的制备
  •   2.3 样品前处理
  •   2.4 检测方法
  •     2.4.1 液相色谱条件
  •     2.4.2 质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 样品前处理方法的选择
  •     3.1.1 质谱条件的优化
  •     3.1.2 色谱条件的优化
  •       (1) 色谱柱的选择
  •       (2) 流动相的选择
  •     3.1.3 提取方法的优化
  •     3.1.4 净化方法的优化
  •   3.2 方法学验证
  •     3.2.1 线性关系
  •     3.2.2 检测低限
  •     3.2.3 基质效应的消除
  •     3.2.4 方法的回收率和稳定性
  •   3.3 实际样品的测定
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 史艳艳,高琳,李俊,何志霞

    关键词: 喹诺酮类,液相色谱串联质谱法,饲料

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 天津市兽药饲料监察所,中国农业科学院饲料研究所

    分类号: O657.63;S816.17

    页码: 3367-3375

    总页数: 9

    文件大小: 1529K

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