环境土壤样品微波消解及钚的ICP-MS测量

环境土壤样品微波消解及钚的ICP-MS测量

论文摘要

钚是环境放射性污染调查和核事故应急监测重点关注的污染核素,土壤样品中钚的定量分析包括样品消解、化学分离和仪器测量等3个步骤。为缩短样品消解时间、提高化学分离效率,对土壤样品微波消解和钚的阴离子交换分离进行了研究,建立了微波消解-阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量-同位素稀释法定量分析污染土壤样品中239Pu的流程。以6 mol/L盐酸为浸取试剂,在浸取液体积与土壤质量之比为4∶1~5∶1 mL/g时,5 g土壤样品中239Pu的加标回收率大于99%。以氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸为消解试剂,在氢氟酸浓度为13.2 mol/L时,1 g土壤样品中239Pu的加标回收率大于94%。用所建流程测得的IAEA-375土壤标准样品中239Pu的含量与参考值无显著差异,该流程对1 g土壤样品中239Pu的检出限为84 mBq/kg。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 样品采集与表征
  •   1.3 样品消解
  •     1) 浸取消解
  •     2) 全溶消解
  •   1.4 钚的分离纯化
  •   1.5 钚的定量分析
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 239Pu质谱测量干扰消除
  •   2.2 样品微波浸取方法
  •     1) 不同试剂的微波浸取效果
  •     2) 盐酸体积对微波浸取效果的影响
  •     3) 5 g土壤样品的微波浸取与239Pu分析
  •   2.3 样品微波全溶方法建立
  •     1) 不同试剂的微波全溶效果
  •     2) 氢氟酸浓度对微波全溶效果的影响
  •     3) 1 g土壤样品的微波全溶与239Pu分析
  •   2.4 样品溶解与分析方法的可靠性验证
  •   2.5 分析流程与方法检出限
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 徐辉,马特奇,李冬梅,占佳,王耀芹,王邦达,王毅

    关键词: 土壤,微波消解,分析

    来源: 原子能科学技术 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 西北核技术研究所,清华大学环境学院

    基金: 国家高技术研究发展计划资助项目(2012AA063503),清华大学人才支持基金资助项目(413405001)

    分类号: X833;O657.63

    页码: 603-610

    总页数: 8

    文件大小: 456K

    下载量: 140

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