分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

论文摘要

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe2+和Mn2+,用分光光度法测定Co2+和Ni2+时,Fe2+-EDTA会严重干扰Co2+和Ni2+的测定;在用光度滴定法测定Zn2+和Co2+合量时,Ni2+对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn2+亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe2+和Mn2+对Zn2+、Co2+和Ni2+测定的干扰,实验进行氧化分离Fe2+和Mn2+预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co2+、Ni2+。在波长466nm处,Co2+的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.999 2;在384nm处,Ni2+的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.999 8。根据分光光度法测出Ni2+物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni2+,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn2+、Co2+合量,扣减Co2+含量得出Zn2+含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co2+和Ni2+,光度滴定法测定Zn2+、Co2+合量,Zn2+、Co2+和Ni2+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 实验原理
  •     1.1.1 Fe2+和Mn2+的分离
  •     1.1.2 EDTA分光光度法测定Co2+和Ni 2+
  •     1.1.3 Cu-EDTA电位指示配位滴定法
  •     1.1.4 光度滴定法测定Zn2+和Co2+合量
  •   1.2 仪器与试剂
  •   1.3 试剂及标准溶液
  •   1.4 实验方法
  •     1.4.1 分离Fe2+和Mn2+
  •     1.4.2 EDTA分光光度法测定Co2+和Ni 2+
  •     1.4.3 分离Ni 2+
  •     1.4.4 EDTA光度滴定法测定Zn2+和Co2+合量
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 分光光度法测定Co2+、Ni 2+及光度滴定法测定Zn2+、Co2+合量的影响因素讨论
  •     2.1.1 Co2+、Ni 2+与EDTA螯合物的吸收波长选择
  •     2.1.2 EDTA用量对Co2+和Ni 2+吸光度的影响
  •     2.1.3 Zn2+对Co2+和Ni 2+吸光度的影响
  •     2.1.4 螯合物稳定性
  •     2.1.5 pH值对Co2+和Ni 2+吸光度的影响
  •     2.1.6 共存离子对测定的影响
  •   2.2 校准曲线和检出限
  •   2.3 光度滴定法测定Zn2+和Co2+合量的加标回收试验
  •   2.4 样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘锦,张旭,沈庆峰,张云彭,林严

    关键词: 湿法炼锌流程中钴渣浸出液,分光光度法,光度滴定法

    来源: 冶金分析 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,冶金工业

    单位: 昆明理工大学冶金与能源工程学院

    分类号: O657.3;TF813

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010590

    页码: 25-31

    总页数: 7

    文件大小: 222K

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