固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

论文摘要

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 试验方法
  •     1.2.1 农药标准溶液的配制
  •     1.2.2 样品提取
  •     1.2.3 样品净化
  •     1.2.4 加标回收率试验
  •     1.2.5 液相色谱条件
  •     1.2.6 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱-质谱条件的优化
  •   2.2 提取过程的优化
  •     2.2.1 干茶和抹茶中吡蚜酮提取方法的确定
  •     2.2.2 速溶茶粉中吡蚜酮提取方法的确定
  •   2.3 净化过程的优化
  •     2.3.1 上样溶剂的选择
  •     2.3.2 洗脱溶剂的优化
  •   2.4 方法确证
  •     2.4.1 标准曲线和基质效应
  •     2.4.2 方法的准确度、精密度和定量限
  •   2.5实际样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 余焕,周利,林琴,杨洁,孙荷芝,伍旭东,王新茹,张新忠,陈宗懋,罗逢健

    关键词: 吡蚜酮,农药残留,固相萃取法,高效液相色谱串联质谱

    来源: 茶叶科学 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,中国农业科学院研究生院,普洱市质量技术监督综合检测中心

    基金: 国家重点研发计划(2016YFD0200207),浙江省自然科学基金(LY18C160005),中国农业科学院创新工程(CAAS-ASTIP-TRICAAS)

    分类号: TS272.7;O657.63

    DOI: 10.13305/j.cnki.jts.2019.04.009

    页码: 440-446

    总页数: 7

    文件大小: 591K

    下载量: 204

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