袁杰(辽宁中医药大学附属医院制剂中心121004)
【摘要】目的：探讨复方丹参汤剂的质量控制方法，了解该汤剂的制备工艺。方法：该复方药通过两煎常压煎药机进行煎制，用TCL（薄层色谱法）对复方丹参汤剂中的丹参主要成分丹参酮ⅡA的含量进行测定。结果：丹参酮ⅡA的含量用线性回归法表示在0.4498～2.2801g.L-1范围内具有良好线性关系（r=0.9998），有效成分平均回收率99.80%。结论：利用两煎常压煎药将药物的有效成分可有效进行煎煮出来，减少了药效的流失，制备工艺可行且可有效对质量进行控制。
【关键词】复方丹参汤剂制备质量控制
【中图分类号】R945【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）51-0021-02
ThePreparationandQualityControlofCompoundDanshenDecoction
【Abstract】Objective:Todiscussthequalitycontrolmethodofcompounddanshendecoction,andknowtheprocessofpreparationofdecoction.Method:Thecompoundmedicineispan-friedbytwoatmosphericpressuretisanesfryingmachine.ThekeycompoundsofdanshenistanshinoneⅡAincompounddanshendecoctionwhichisdeterminedbyTLC（Thin-Layer-Chromatography）.Result:ThecontentoftanshinoneⅡAhaveagoodlinearrelationship(r=0.9998)whenexpressedwithlinearregressionmethod,whichthecontentisintherangeof0.4498～2.2801g.L-1,theaveragerecoveryofactiveingredientsis99.80%.Conclusion:Reducingthelossoftheefficacywhenusingtwoatmosphericpressuretisanesfryingmachinecanbeeffectiveineffectivecompounds’decoction.Itisfeasiblepreparationtechnologyandeffectivetocontrolthequality.
【KeyWords】CompoundDanshenDecoctionPreparationQualityControl
复方丹参汤剂是由丹参、栀子、地黄等10味中药煎制而成[1]，丹参作为君药，味微苦，性寒凉，具有凉血消痈、养血安神、清心除烦等作用。将药材煎制成汤剂具有吸收效果好、药力作用快、毒副作用较小等优点，可如果采用传统的砂锅煎制方法，不仅耗时长，药物的有效成分也不易煎制完全，因此采用密闭、常压、能够自动转换的两种高温煎煮功能的两煎常压煎药机，可省时、省力且药效良好[2]。笔者就开展的关于复方丹参汤剂的制备及质量控制方面的课题，现将结果报道如下：
1仪器与材料
1.1仪器：DesagaCD60多波长薄层扫描仪（德国）；两煎常压煎药机（深圳先科金达电子有限公司）
1.2材料：硅胶G（深圳华灿硅橡胶有限公司）；复方丹参汤剂各药材共165g，均从汇安中药材公司，药材成分经检测符合2010年第六版《中国药典》要求；对照品丹参酮ⅡA（中国药品生物制品检定所）；其他所有试剂均是分析纯。
2方法
2.1制备复方丹参汤剂：按处方量称取定量药材，煎煮前用的水浸泡，加热，在煮沸后将滤液滤出，第二次用药渣加水煮沸后过滤，滤液合并浓缩到100mL[3]。
2.2制备工艺优化：采取正交设计表格（L8），具体设计见表一
表一：优化因素
*含量测定方法参照质量控制项下的检测方法
2.3优化结果：根据实验的丹参酮ⅡA含量测定结果表明，采取一次煎煮时加水1.5L,二次药渣煎煮时加水1L，两次均煎煮30min时，效果最佳，有效成分提取最充分。
3质量控制
3.1性状：药液无浑浊，棕红色，味微苦；
3.2含量测定
3.2.1制备供试品溶液：精密量取10mL药液作为样品，在分液漏斗中用乙醚将样品提取4次，每次加乙醚分别为20mL，20mL，10mL，10mL，合并乙醚层，水浴挥去提取液中的乙醚，残渣加CHCl3（氯仿）少量溶解残渣，溶液转至5mL具塞容量瓶中，CHCl3定容至刻度，振荡摇匀即为供试品溶液。
3.2.2制备对照品溶液：用分析天平精密称取110℃条件下已干燥至恒重（两次称量值差≤0.3mg）的12.5mg丹参酮ⅡA对照品于25mL具塞容量瓶中，加适量CHCl3溶解并加水定容至刻度，振荡摇匀即为对照品溶液。
3.3.3双波长薄层扫描条件：SX=4，λR=750nm，λs=490nm，扫描速度15mm?min-1，纸速15mm?min-1，狭缝宽度1.50mm×1.50mm，采取双波长反射吸收锯齿法进行扫描。
3.3线性考察：分别精密吸取2.0，4.0,6.0,8.0,10.0μL对照品溶液在以CMC-Na（羧甲基纤维素钠）为粘合剂的硅胶G薄层板上，用展开剂甲苯-氯仿-丙酮（6:5:1）在酸饱和的展开缸中展开，取出后用吹风机吹干，扫描，记录，绘制标准曲线以丹参酮ⅡA（g.L-1）含量为横坐标，峰面积的积分值（A）为纵坐标，在回归曲线上得回归方程：Y=3729.92X+991.16,r=0.9998，从曲线上可看出，在0.4498～2.2801g.L-1范围内丹参酮ⅡA的含量具有良好线性关系。
3.4回收率实验：加样回收法即在对照品丹参酮ⅡA中添加含量已知的样品，根据供试品制备方法对其进行处理测定，5批相同方法处理的样品回收率测定结果见表二：
表二：加样回收法测定回收率（n=3）
讨论
丹参酮ⅡA由于性质不稳定，容易见光分解，因此在进行丹参酮ⅡA含量测定时要采取避光方法，即进行薄层层析时要在黑暗条件下进行[4]，取出层析缸后要用吹风机加速干燥，防止薄层板在光照条件下暴露太久影响其扫描测定结果，导致测定误差增大。
复方丹参汤剂中的君药丹参的主要成分有脂溶性和水溶性两类，因为该处方煎煮时采用水煎煮，因此，作为脂溶性物质的丹参酮ⅡA的含量相对较弱，从实验结果可看出其提取量较少（0.0997g.L-1），用脂溶性物质乙醚进行提取可将其与水溶性物质丹酚酸等分离，可提取相对较纯的脂溶性物质，进而测定结果也误差较少，因而将该汤剂中丹参酮ⅡA作为质量控制衡量指标。通过探讨制备工艺的优化，采取30min分别加水1.5mL，1mL进行两次提取，丹参酮ⅡA的含量相对较高，说明该优化方案可行。采用加样回收率实验法以及双波长薄层扫描测定法都可获得较理想的实验结果，说明用该法对复方丹参汤剂进行质量控制是可靠实用的。
参考文献
[1]雷凯君，吴声振,李子鸿，三种不同煎煮方法对复方丹参汤剂中有效成分溶出的影响［J］．中国实验方剂学杂志.2013,19(19):25-27
[2]王永瑞,任崇静．汤剂煎煮法探析———关于煎药机与传统方法制备汤剂的比较研究［J］．河南中医学院学报，2008，23(1):43.
[3]吴声振，雷凯君，梁盛.两煎常压煎药机制备复方丹参汤剂的稳定性研究［J］．PharmacyToday.2012,22(4):198-201
[4]罗晓芳,莫必琪,叶颖雅,混合均一化法对复方丹参提取物质量控制的研［J］．ChineseTraditionalandHerbalDrugs.2007,38(2):1817-1818