11体系铁基超导材料的制备及掺杂研究

论文摘要

在“11”体系中最有代表性的材料为FeSe超导材料,也是目前发现的结构最简单的超导材料,其晶格结构占据四方晶格且超导临界转变温度为8K左右。由于FeSe相图比较复杂,PbO结构的FeSe只出现在很窄的成分范围内,并且体系内存在六方相向四方相的相变,故单相的FeSe很难获得。目前,制备FeSe块材方法有很多,这些方法虽然可以制备出超导样品,但制备周期长,制备过程繁琐,且制得样品往往含有杂相等。最近有研究表明运用溶剂热法可以制备β-FeSe超导体。其利用无毒廉价的可溶性硒和铁源作为起始原料并且具备制备工艺简单,制备周期较短,制得的样品纯度较高等优点。更重要的是到目前为止,利用溶剂热法制备铁基超导体只出现了在对β-FeSe纯相制备的研究,并无其掺杂制备的研究,故本文首先运用溶剂热法制备出FeSe超导体,然后又进行了掺杂研究。本文的主要研究工作如下:（1）利用溶剂热法成功制备了FeSe、FeSe0.9Te0.1、FeSe0.8Te0.2样品。通过XRD测试表明制得样品的纯度很高,样品微观形貌呈现出二维层状四边形纳米片状形貌,其分布比较均匀。对其进行了PPMS物性测量,研究结果表明,FeSe的起始超导转变温度为9.3K,这表明了样品良好的超导性能且Te的掺杂提高了FeSe的超导性能。为研究样品表面价态情况,对样品进行了XPS分析,测试结果表明铁元素的结合能谱值比相关文献对应的结合能谱值偏大,这说明样品表面铁元素的价态存在少量的正三价,这也与磁性测量的结果相一致,而Se3d和Te3d的XPS测试结果表明硒和碲元素的价态都为负二价。氧气对于铁基超导材料的影响巨大,因此本课题还进一步研究了氧化样品的性能,其PPMS测量结果表明样品暴露于空气中会失去超导性能,通过XAS进一步研究表明暴露在空气中的样品Fe-O相互作用很强,样品中铁元素主要以正三价的形式存在,这表明样品的储存必须在无氧环境中。（2）利用固相反应法成功制备出了铁基超导样品FeSe、FeSe0.5Te0.5、FeSe0.4Te0.6,其XRD图谱显示了样品具有良好的四方晶格特征,从SEM图像中可以观察到样品粒度不一的颗粒状微观形貌。通过对样品进行PPMS测量可以得到样品超导转变温度分别为9.3K、15K、13.9K,这表明随着Te的掺杂量的增加,超导转变温度增加但Te掺杂浓度超过0.5时,其超导性能会下降。本课题还利用X射线光电子能谱对样品进行了表面分析,其结果表明样品表面有Fe3+的存在,Te的掺杂并没有使得Fe谱峰发生移动,这说明Fe的价态在Te掺杂后没有发生变化。

论文目录

文章来源

类型: 硕士论文

作者: 贾西月

导师: 李旗

关键词: 超导转变温度,溶剂热法

来源: 东南大学

年度: 2019

分类: 基础科学

专业: 物理学

单位: 东南大学

分类号: O511.3

DOI: 10.27014/d.cnki.gdnau.2019.001163

总页数: 68

文件大小: 2849K

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标签：超导转变温度论文;  溶剂热法论文;