心可舒胶囊中非法添加三七茎叶的UPLC/MS/MS法检测

心可舒胶囊中非法添加三七茎叶的UPLC/MS/MS法检测

论文摘要

目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)法,建立心可舒胶囊中非法添加三七茎叶的检测方法。方法使用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3ml·min-1,柱温40℃,电喷雾电离源(ESI-),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果该方法线性关系良好(r=0.997),重复性的相对标准偏差为5.2%,人参皂苷Rb3平均加样回收率(n=9)为91.9%,检出限为0.5ng/ml,定量限为2ng/ml。结论所建立的方法快速准确、灵敏度高,可用于心可舒胶囊中非法添加三七茎叶的筛选和检测。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 质谱条件
  •   2.3 溶液的制备
  •     2.3.1 对照品溶液的制备
  •     2.3.2 供试品溶液的制备
  •     2.3.3 三七茎叶对照溶液的制备
  •     2.3.4 三七对照溶液的制备
  •   2.4 方法学考察
  •     2.4.1 专属性实验
  •     2.4.2 基质效应对检测灵敏度的影响
  •     2.4.3 线性关系考察
  •     2.4.4 检出限与定量限测定结果
  •     2.4.5 重复性试验
  •     2.4.6 加样回收率试验
  •   2.5 样品测定
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赵振霞,王敏,王晓蕾,苏建,刘永利

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,心可舒胶囊,三七茎叶,人参皂苷,非法添加

    来源: 时珍国医国药 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 河北省药品检验研究院

    基金: 国家“重大新药创制”科技重大专项(2014ZX09304307-002)

    分类号: R286.0;O657.63

    页码: 619-622

    总页数: 4

    文件大小: 916K

    下载量: 83

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