气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量

气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量

论文摘要

本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、萃取时间进行研究,并对检测方法进行方法学验证。根据不同空白基质的加标回收试验的结果显示,本方法前处理最优条件为使用正庚烷超声萃取15min。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.12.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.997;在不同基质及不同加标浓度下,回收率为82.4%100.8%,相对标准偏差为1.74%3.90%。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.05mg/kg,定量限达到0.15mg/kg。故得出结论,本研究通过对前处理条件的研究和检测方法的方法学验证,建立了一种气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法,该方法定性效果好、定量准确,且前处理操作简便、技术难度较低。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器与试剂
  •     2.1.1 仪器设备
  •     2.1.2 材料与试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 标准溶液配制
  •       2.2.1. 1 3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩标准储备溶液的配制
  •       2.2.1. 2 3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩标准中间溶液的配制
  •       2.2.1. 3 3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩标准系列工作液的配制
  •     2.2.2 前处理方法
  •   2.3 仪器条件
  •     2.3.1 色谱条件
  •     2.3.2 质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 前处理条件的研究
  •     3.1.1 萃取溶剂的研究
  •     3.1.2 萃取方法的研究
  •     3.1.3 萃取时间的研究
  •   3.2 方法学验证
  •     3.2.1 标准曲线
  •     3.2.2 方法检出限与定量限
  •     3.2.3 准确性
  •     3.2.4 重复性
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 简德威,熊含鸿,郑悦珊,洪泽淳,陈科

    关键词: 乙酰基,二甲基噻吩,气相色谱质谱法,食品,超声萃取

    来源: 食品安全导刊 2019年22期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广东省食品检验所

    基金: 广东省药品监督管理局2019年科技创新项目(2019YDZ36)

    分类号: O657.63;TS207.3

    DOI: 10.16043/j.cnki.cfs.2019.22.018

    页码: 67-71

    总页数: 5

    文件大小: 973K

    下载量: 39

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