论文摘要
采用"一锅法",以丙氨酸异丙酯盐酸盐（AE）、水杨醛（SD）、硼氢化钠（NB）以及三氯氧磷（TCP）和五氟苯酚（FP）等为原料分别合成了N-（2-羟基苯甲基）丙氨酸异丙酯（1a）和3-（1-异丙氧甲酰基乙基）-2-五氟苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷（MTF-2）.合成条件是:①AE、SD、三乙胺（TEA）和NB的物质的量之比为1∶1∶2∶1.3时,AE和SD缩合反应温度为30℃、反应时间3 h后,降温至0～5℃再用NB还原反应0.5 h,1a收率为74.3%、纯度99.5%,同样方法合成了N-（2-羟基苯甲基）丙氨酸乙酯（1b）和N-（2-羟基苯甲基）丙氨酸甲酯（1c）.②1a、TCP、TEA和FP的物质的量之比为1∶1.2∶2∶1.1时,于0～5℃将TCP滴加到1a与TEA组成的混合物中后升温至50～55℃反应4～6 h,再加入五氟苯酚继续反应10 h,MTF-2收率15.3%,纯度99.2%,同样方法合成了3-（1-异丙氧甲酰基乙基）-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷（MTN-2）和3-（1-甲氧甲酰基乙基）-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷（MTP-2）.利用FTIR、1H NMR、13C NMR和31P NMR方法表征了1a-1c和MTF-2等的结构,采用X-射线单晶结构分析方法证明MTF-2为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数是a=1.511 57（6） nm,b=0.718 14（3） nm,c=1.904 40（7） nm,α=90.0°,β=95.705（3）°,γ=90.0°,氧氮磷杂环己烷是张力较大的半椅式构象存在.
论文目录
文章来源
类型: 期刊论文
作者: 张瑞宁,余乐乐,谢可,何倩,王春梅,汪晓知,张婷婷,钟柳,刘治国
关键词: 羟基苯甲基丙氨酸酯,二氢氧代,苯并氧氮磷杂环己烷衍生物,一锅法合成
来源: 河南大学学报(自然科学版) 2019年05期
年度: 2019
分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑
专业: 有机化工
单位: 西华大学理学院
基金: 成都明方高新技术材料有限公司资助项目(16233063)
分类号: TQ460.1
DOI: 10.15991/j.cnki.411100.2019.05.010
页码: 597-605
总页数: 9
文件大小: 1035K
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