新型有机钼极压抗磨剂的合成及其应用性能研究

新型有机钼极压抗磨剂的合成及其应用性能研究

李新良[1]2003年在《新型有机钼极压抗磨剂的合成及其应用性能研究》文中研究指明极压抗磨添加剂是重要的润滑油添加剂,可以减少摩擦和磨损,从而能提高机械效率,减少能源消耗,延长机械寿命。本文首先综述了几类极压抗磨剂如含硫极压抗磨剂、含磷极压抗磨剂、含氯极压抗磨剂、硼化合物极压抗磨剂以及稀土化合物极压抗磨剂的发展概况,特别是钼化合物如二硫化钼、钼酸盐及其复配物和有机钼化合物作为润滑材料和极压抗磨剂的研究和发展情况。在实验部分,本论文主要进行了有机钼系列化合物的合成以及其作为极压抗磨添加剂的的性能测试,最后对其极压抗磨机理进行了探讨。 以2—氯乙醇、五硫化二磷和钼酸钠为原料,合成了一种同时含S、P和Cl的新型有机钼添加剂二(β—氯乙基)二硫代磷酸钼(MoDCTP),该化合物未见文献报道;以异丙醇、五硫化二磷和钼酸钠为原料,合成了二异丙基二硫代磷酸钼(MoDTP);以二正丁胺、二硫化碳和钼酸钠为原料,合成了二丁基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)。对这叁种有机钼化合物的合成工艺条件进行了优化。 利用红外光谱、熔点仪和元素分析对这叁种化合物进行了表征,其部分物化常数为:MoDCTP为黄褐色固体粉末,熔点为157~159℃,钼含量为24.2%;MoDTP为黄色固体粉末,熔点为177~178℃,钼含量为26.4%;MoDTC为黄色固体粉末,熔点为270~272℃,钼含量为28.1%。 通过四球机试验法,研究了这叁种化合物的极压、抗磨和减摩性能。研究表明:它们都能显着改善基础油的极压、抗磨和减摩性能,与基础油比较,叁种化合物在添加量为1.0%时的数据为: P_B值:MoDTC 76Kg、MoDTP 88Kg、MoDCTP 114Kg,与基础油相比分别提高了4.5倍、5.2倍和6.7倍。 WSD值:MoDTC 0.60mm、MoDTP 0.42mm、MoDCTP 0.42mm,与基础油相比分别下降了52.4%、66.7%和66.7%。 μ值:MoDTC 0.058、MoDTP 0.067、MoDCTP 0.046,与基础油相比分别下降了47.3%、58.2%和39.1%。中南大学硕士学位论文.摘要 研究数据表明:在极压性能和减摩性能方面,MoDCTP均比MoDTP和MoDTC更好;在抗磨性能方面,MODCTP与MoDTP相当,但比MoDTC好。 最后,对有机钥化合物的极压抗磨机理进行了探讨,结果表明有机钥化合物在摩擦表面分解生成二硫化钥、叁氧化铝、磷酸铁等形成边界润滑膜而起极压抗磨作用、‘

刘艳丽[2]2007年在《苯并叁唑及黄原酸衍生物的合成、表征和摩擦学性能研究》文中认为极压抗磨添加剂在润滑油添加剂的研究中一直处于重要地位。随着现代化工业的发展和环境保护的要求日益提高,对润滑油添加剂的发展提出了新的要求,即开发高效的多功能添加剂以及添加剂无“磷”、无“锌”化。大量研究表明,氮元素在摩擦过程中有助于形成具有高效抗磨减摩性能的保护膜,而且可以有效减缓活性元素硫对金属表面的腐蚀。在各种含氮、硫化合物中,杂环化合物以其分子结构紧凑,有良好的热稳定性,易于将不同官能团及活性元素结合于同一个分子中,以及对环境危害小等优点引起了广泛的重视。本论文合成了一系列16种新型润滑油添加剂,其中12种未见文献报道,探讨了这些化合物的合成条件,用1H NMR, 13C NMR, MS和元素分析对其结构进行了表征和确证。在各种溶剂中考察了其溶解性。采用热重分析(TGA)对其热稳定性进行了评价,添加剂的起始分解温度最低为125℃,能满足一般工况条件的要求。并在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的摩擦性能,结果表明这一类添加剂可以大幅度提高液体石蜡的极压抗磨性能。根据对这16种化合物的结构分析,本论文作者认为,在摩擦过程中N原子提供的孤对电子可以与金属原子的空d轨道络合,也可以与金属表面的正电荷结合,形成较稳定的络合吸附保护膜。N元素主要吸附在摩擦表面,S元素与钢球表面的Fe发生摩擦化学反应生成FeS2, FeS, FeSO4从而起到抗磨减摩作用。

田言[3]2008年在《表面修饰纳米极压抗磨剂的研制及性能研究》文中研究指明改善材料的摩擦、磨损性能和润滑性能,不仅可以满足机械设备向高速、重载和高精度方向发展的需要,而且可以延长机械设备的使用寿命,对节约资源和环境保护意义重大。本论文针对现有极压抗磨添加剂产品存在的不足,基于原位摩擦化学理论,从表面修饰剂的选择入手,系统开展了材料设计、制备与性能评价等方面的研究工作。在合成表面修饰剂的基础上,制备了表面修饰纳米硼酸镧和纳米二硫化钼极压抗磨添加剂,通过对其结构表征和极压抗磨性能的研究,研制出具有抗磨减摩和原位摩擦化学处理双重功能的极压抗磨添加剂硼钼剂,并进行了应用研究。以五硫化二磷、十八烷醇、吡啶为主要原料,优化了表面修饰剂PyDDP的制备工艺,合成了本研究所用的表面修饰剂二烷基二硫代磷酸吡啶(PyDDP),对其产率影响因素和相关工艺条件进行了研究。分别以硬脂酸和PyDDP为表面修饰剂,以硼砂和硝酸镧为原料,在醇-水混合溶剂中合成了硬脂酸修饰纳米硼酸镧和PyDDP修饰纳米硼酸镧,并优化了合成工艺参数。以PyDDP为表面修饰剂,以钼酸钠、盐酸羟胺、硫化钠、稀硫酸为原料,合成了PyDDP修饰纳米MoS2。采用IR、TG-DTA、XRD等分析方法,对叁种表面修饰纳米微粒进行了表征,并分析了表面修饰纳米硼酸镧和纳米二硫化钼的形成机制,结果表明,所制备的微粒是一种表面为有机物修饰且存在无机核的无机/有机复合微粒。采用SEM、EDXA等方法对钢球的表面形貌、表面元素进行了分析,研究了所制备的叁种微粒的摩擦学机理。结果表明,硬脂酸根离子St-和PyDDP中的DDP-均可与La3+反应生成稳定的化合物LaSt3或者LaDDP3。在摩擦副表面起主要作用的是La、B、Mo等元素,镧和硼在基体表面形成复杂的化学反应膜和渗透层是添加剂具有良好抗磨性能的重要原因。而表面修饰纳米二硫化钼的减摩抗磨机理主要是将滑动摩擦部分转变为滚动摩擦的“滚珠轴承作用”,因而在添加剂浓度较低的情况下其极压性能和减摩性性能也比较突出。采用四球实验研究了所制备叁种纳米微粒的极压抗磨性能,研究结果表明:叁种微粒均具有良好的减摩和抗磨性能,可以降低摩擦、减少能量消耗,并可减少磨损、增强材料使用寿命,具有优异的节能环保特性。硬脂酸修饰纳米硼酸镧与PyDDP修饰纳米硼酸镧相比,后者在较低添加量下即具有较好的抗磨性能;PyDDP修饰纳米硼酸镧与纳米MoS2相比,前者减摩性能较好,而后者抗磨性能较好,为了兼顾减摩和抗磨性能,将两者按一定比例复配制成硼钼剂,研究结果表明硼钼剂具有更好的极压抗磨性能和降低摩擦系数的功能。以所制备的硼钼剂作为极压抗磨剂,以四球试验考察了其在成品发动机油中的摩擦学性能。实验室评价表明,其抗磨性与承载能力同市售发动机油相当,减摩性优于市售同类产品。台架试验结果表明:硼钼剂可以提高成品发动机油的抗磨性能和减摩能力,且其承载能力没有降低。本论文所制备的无机纳米极压抗磨剂具有性能优良、使用稳定、环保高效的特点,具有良好的应用前景,同时,本论文研究结果也验证了应用表面修饰无机纳米极压剂实现原位摩擦化学处理观点的正确性。

张志刚[4]2008年在《黄原酸及含氮杂环衍生物润滑油添加剂的合成与性能研究》文中研究表明摩擦磨损会使机械设备的可靠性、耐久性和能量利用率受到很大影响,因此极压抗磨润滑油添加剂在现代工业中显得越来越重要。随着人们环保意识的日益增强,控制排放,降低金属、磷、氯的使用成为普遍关注的问题,因此,润滑油添加剂向着低灰分、多功能、减少环境污染等方向发展。许多研究表明,含氮杂环化合物及其衍生物都具有较好的抗氧化、抗腐蚀、抗磨减摩性能及良好的热稳定性能中的一种或多种,并且对环境污染少,是一类人们熟知的可以在内燃机润滑油中替代ZDDP的良好多功能添加剂。本文设计合成了一系列30个新型无灰硫-氮型润滑油添加剂,其中26个未见文献报道,并且探讨了其合成优化条件。采用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、紫外光谱、质谱和元素分析对其进行了表征,确证了其结构。考察了它们在各种常用溶剂中的溶解性能,并采用热重分析对它们的热稳定性能进行了评价。它们当中有21种添加剂的起始分解温度达到了290℃以上,其第2分解温度均超过了330℃,说明它们的热稳定性能都很好,可以满足一般工业的要求。在四球摩擦磨损试验机上初步考察了其极压性能和抗磨性能。结果表明,这些添加剂都能极大地提高液体石蜡的承载能力,并且大部分承载能力都与ZDDP接近或超过ZDDP。它们都表现出很好的抗磨性能,其中噻二唑类衍生物添加剂的性能尤其突出,这主要是因为在摩擦过程中噻二唑环起了主要抗磨作用。我们研究还发现,烷基链长对承载能力和抗磨性能都有影响,链长在4~10之间时承载能力较大,长链和支链烷烃的抗磨性能比较好。分析表明,含氮、硫杂原子的杂环衍生物在摩擦过程中发生了分解或部分分解,和与金属表面的化学反应,形成了富碳和硫的表面膜,从而起到润滑作用,但摩擦过程是一种极为复杂的化学物理过程,关于其机理方面有待作更为深入的研究。

郭婷[5]2010年在《有机钨添加剂的合成及其摩擦学性能的研究》文中指出合成了四个系列油溶性有机钨—烷(芳)基胺基硫代磷酸钨抗磨添加剂。通过在基础油中溶解稳定性、铜片腐蚀性的考察及在四球摩擦试验机上不同含量、不同载荷下的摩擦学性能的研究比较,确定了最佳的工艺合成路线,并合成出一种高效的润滑油抗磨添加剂NSND-7。利用JSM-6360LV真空扫描式电子显微镜(SEM)和Falcon色谱仪(EDS)分析了钢球磨斑表面形貌,探讨了NSND-7的摩擦化学作用机理。试验结果表明:NSND-7具有良好的油溶性和抗腐蚀性能,作为极压抗磨添加剂当添加量为1.0%(质量分数)时,可使3种APIⅠ类基础油150、250和500的最大无卡咬负荷(PB)分别提高0.92倍、1.04倍和1.46倍,磨斑直径(WSD)分别降低25.8%、37.8%和41.0%,摩擦过程中,NSND-7在摩擦副表面形成了FeS反应膜和WS2沉积膜,减少了摩擦副的直接接触,从而有效地提高了基础油的极压性能和抗磨极压性能。

杨攀龙[6]2006年在《含氮硫润滑油添加剂的合成、表征和摩擦学性能研究(Ⅰ)》文中认为极压抗磨添加剂在润滑油添加剂的研究中一直处于重要地位。随着现代化工业的发展和环境保护的要求日益提高,对润滑油添加剂的发展提出了新的要求,即开发高效的多功能添加剂以及添加剂无“磷”、无“锌”化,大量研究表明,氮元素在摩擦过程中能够有助于形成具有高效抗磨减摩性能的保护膜。而且可以有效减缓活性元素硫对金属表面的腐蚀。在各种含氮硫化合物中,杂环化合物以其分子结构紧凑有良好的热稳定性,易于将不同官能团及活性元素结合于同一个分子中以及对环境危害小等优点引起了广泛的重视。在文献调研的基础上,本论文合成了一系列15种新型润滑油添加剂,其中14种未见文献报道,探讨了这些化合物的合成条件;用IR、UV、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析对其结构进行表征,确证了其结构。在各种溶剂中考察其溶解性,采用热重分析(TGA)对其热稳定性进行了评价。并在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的摩擦性能,结果表明,这一类添加剂可以大幅度提高液体石蜡的极压性能。根据对这15种化合物的结构分析,作者认为,在摩擦过程中N原子的孤对电子可以与金属原子的空d轨道络合,也可以与金属表面的正电荷位结合,形成较稳定的络合吸附保护膜。N元素主要吸附在摩擦表面,S元素与钢球表面的Fe发生摩擦化学反应生成FeS2、FeSO4从而起到抗磨减摩作用。

范丰奇, 王将兵, 周旭光[7]2018年在《不同极压抗磨剂的研究发展》文中指出综述了不同种类的极压抗磨添加剂的研究现状,对其抗磨机理和在润滑油中的应用进行了阐述,并对不同种类的润滑油极压抗磨添加剂的发展方向提出了自己的观点。

李进, 陈国需, 杜鹏飞, 夏迪, 邵毅[8]2014年在《氮杂环化合物添加剂的应用》文中认为氮杂环化合物具有良好的抗磨性能和减摩性能。简约介绍了氮杂环化合物在润滑油和润滑脂中的应用。

参考文献:

[1]. 新型有机钼极压抗磨剂的合成及其应用性能研究[D]. 李新良. 中南大学. 2003

[2]. 苯并叁唑及黄原酸衍生物的合成、表征和摩擦学性能研究[D]. 刘艳丽. 湘潭大学. 2007

[3]. 表面修饰纳米极压抗磨剂的研制及性能研究[D]. 田言. 哈尔滨工业大学. 2008

[4]. 黄原酸及含氮杂环衍生物润滑油添加剂的合成与性能研究[D]. 张志刚. 湘潭大学. 2008

[5]. 有机钨添加剂的合成及其摩擦学性能的研究[D]. 郭婷. 华东理工大学. 2010

[6]. 含氮硫润滑油添加剂的合成、表征和摩擦学性能研究(Ⅰ)[D]. 杨攀龙. 湘潭大学. 2006

[7]. 不同极压抗磨剂的研究发展[J]. 范丰奇, 王将兵, 周旭光. 润滑油. 2018

[8]. 氮杂环化合物添加剂的应用[J]. 李进, 陈国需, 杜鹏飞, 夏迪, 邵毅. 合成润滑材料. 2014

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