顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化

论文摘要

氯苯甲醚类化合物(CAs)是地表水中普遍存在的嗅味物质,在世界各地水环境中均可发现CAs的存在,CAs易在食物链中富集和放大,且随着氯原子取代数增加其毒性逐渐增强。水体中CAs属于痕量物质,检测时需要先对其进行富集处理,以往研究大多是对单个物质进行检测。本文建立了采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术同时测定湖库水中12种CAs的方法。对顶空固相微萃取过程中的萃取纤维、萃取温度、离子强度、萃取时间及搅拌速率等实验条件进行对比和优化,确认了最佳萃取条件为:萃取温度80℃,离子浓度0.35g/mL,萃取时间40min,搅拌速率1150r/min,样品体积10mL(15mL萃取瓶)。采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析,方法的线性范围为1~50ng/L,检出限为0.045~0.185ng/L,回收率为95.5%~115.1%,相对标准偏差≤13.02%。该方法相较于固相萃取及吹扫捕集法的检出限更低,对于样品浓度的变化感应度高,实验仪器的精密度优于其他方法。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与设备
  •   1.2 标准样品和溶液配制
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 气相色谱-质谱条件
  •   1.5 质量控制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 萃取条件优化
  •     2.1.1 SPME萃取头的选择
  •     2.1.2 萃取温度优化
  •     2.1.3 离子强度优化
  •     2.1.4 萃取时间优化
  •     2.1.5 搅拌速率优化
  •     2.1.6 样品体积优化
  •   2.2 方法技术指标
  •     2.2.1 检出限
  •     2.2.2 准确度和精密度
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 熊茂富,任敏,杜伊,赵高峰,王晓燕

    关键词: 氯苯甲醚,顶空固相微萃取,气相色谱质谱法,萃取条件

    来源: 岩矿测试 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 首都师范大学资源环境与旅游学院,水利部信息中心

    基金: 国家自然科学基金项目(21377168,41271495),北京市自然科学基金委员会-北京市教育委员会联合资助项目(KZ201810028047)

    分类号: X832;O657.63

    DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201901210016

    页码: 724-733

    总页数: 10

    文件大小: 2650K

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