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紫胶桐酸对映体的HPLC-ELSD法分离及其手性拆分热力学

2020-12-13阅读(556)

紫胶桐酸对映体的HPLC-ELSD法分离及其手性拆分热力学

论文摘要

建立紫胶桐酸对映体的色谱学拆分方法并探索其手性拆分的热力学规律。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,通过研究流动相组成、流动相比例、柱温等因素对拆分效果的影响,得到最佳分离条件:DAICEL CHIRAL PAK IF色谱柱（25 cm×0.46 cm i.d.,5μm）,流速0.5 mL/min,流动相组成为0.1%甲酸-乙腈（40∶60,V/V）,柱温30℃;蒸发光散射检测器条件:蒸发室温度70℃,漂移管温度60℃,载气流速1.6 L/min。拆分及表征结果表明,强碱皂化法提取所得紫胶桐酸为苏式结构的混旋体,其对映体相对含量分别为65.5%和34.5%,ee值为31%。拆分热力学研究结果显示,lnα与1/T以及lnk与1/T均呈良好的线性关系,R2分别为0.997 2、0.995 1和0.998 0;2个对映体焓变与熵变之差ΔΔH为-3 453.0 J/mol和ΔΔS为-7.677 6 J/mol,均为负值,紫胶桐酸的对映体拆分过程受热焓控制。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 紫胶桐酸对映体拆分方法的建立
  •     1.3.2 紫胶桐酸对映体含量与ee值测定
  •     1.3.3 紫胶桐酸手性拆分热力学研究
  •     1.3.4 紫胶桐酸样品表征
  •       1.3.4. 1 差示扫描量热对比分析
  •       1.3.4. 2 傅里叶变换红外光谱对比分析
  •   1.4 数据统计分析
  • 2 结果与分析
  •   2.1 HPLC-ELSD法拆分紫胶桐酸对映体
  •     2.1.1 流动相组成对分离效果的影响
  •     2.1.2 流动相比例对分离效果的影响
  •     2.1.3 柱温对分离效果的影响
  •     2.1.4 线性方程的建立
  •     2.1.5 方法重复性结果
  •     2.1.6 样品稳定性结果
  •     2.1.72个对映体含量及ee值
  •   2.2 紫胶桐酸手性拆分热力学研究结果
  •   2.3 紫胶桐酸样品与标准品的傅里叶变换红外光谱分析
  •   2.4 紫胶桐酸提取样品与标准品的差示扫描量热分析
  • 3 结论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李坤,张雯雯,刘兰香,郑华,李凯,徐涓,张弘

    关键词: 紫胶桐酸,对映体,手性拆分,热力学

    来源: 食品科学 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,一般化学工业

    单位: 中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心

    基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(CAFYBB2017MA012,CAFYBB2018SY024)

    分类号: O657;TQ645.6

    页码: 200-207

    总页数: 8

    文件大小: 3668K

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