X-射线粉末衍射法定性定量分析蒙脱石(散)的影响因素考察

X-射线粉末衍射法定性定量分析蒙脱石(散)的影响因素考察

论文摘要

蒙脱石广泛应用于医药、化工、食品等领域,随着人们健康意识的不断增强,对《中国药典》中所规定的蒙脱石(散)的质量要求也随之提高,相应的企业对测试结果的稳定性和重复性也提出了新的要求.本实验中,使用X-射线粉末衍射仪(PXRD)考察了5种因素对蒙脱石鉴定以及方英石和其他杂质含量测定的影响.结果表明,(1)研磨不会破坏蒙脱石的晶型结构,用玛瑙研钵研磨3 min为宜.(2)相对湿度和温度对蒙脱石的第一个特征峰(5.7°左右)影响明显.相对湿度增大,向低角偏移,对应的晶面距增大;温度升高,向高角偏移,对应的晶面距减小,但不影响方英石和其他杂质的检测.(3)蒙脱石的预处理是将其置于温度20℃~25℃、相对湿度75%的环境条件下,静置12 h为最佳.(4)蒙脱石散前处理的溶解、洗涤、过滤是定量检测结果好坏的关键,建议至少洗涤6次.本实验结果为生产企业进行蒙脱石(散)定性定量分析提供了参考依据.

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 实验仪器和实验材料
  •   1.2 PXRD定性定量分析
  •     1.2.1 检测条件
  •     1.2.2 实验内容
  •       1.2.2.1 蒙脱石对照样品的测定
  •       1.2.2.2 蒙脱石样品的测定
  •       1.2.2.3 蒙脱石散样品的测定
  • 2 结果
  •   2.1 蒙脱石对照品及试样的检测结果
  •     2.1.1 样品前处理中研钵材料和研磨时间的影响
  •     2.1.2 样品在含有饱和氯化钠溶液的干燥器中放置时间的影响
  •     2.1.3 样品前处理中温度的影响
  •     2.1.4 样品前处理中相对湿度的影响
  •     2.1.5 待测样滞留时间的影响
  •   2.2 蒙脱石散洗涤次数对检测结果的影响
  •   2.3 预处理最佳条件验证
  • 3 结论与讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 戴苏云,王娜,马雨璇,王冰,李钢

    关键词: 蒙脱石,射线粉末衍射,定性分析,定量分析,方英石

    来源: 南京师大学报(自然科学版) 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,药学

    单位: 南京师范大学生命科学学院分析测试中心

    基金: 江苏省大型科学仪器设备共享服务平台资助(BZ201403)

    分类号: O657.34;R927.1

    页码: 115-121

    总页数: 7

    文件大小: 1550K

    下载量: 172

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