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应用磁性氧化石墨烯作为吸附分离净化剂-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

论文摘要

气相色谱-质谱法（GC-MS）测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0g,加入正己烷100μL和乙腈2mL,超声提取5min,离心5min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2mL,重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸镁250mg,N-丙基乙二胺（PSA）80mg和磁性氧化石墨烯50mg,超声萃取5min,通过外加磁场收集经净化的上清液,供GC-MS分析。在GC分析中,采用RXI-5si1MS色谱柱,按程序升温（在80～280℃区间）进行色谱分离,进样量为1μL。在MS分析中采用电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式。用基质匹配法绘制标准曲线,测得16种PAEs的线性范围均在0.02～1.00mg·L-1之间,其检出限（3S/N）为0.005～0.008mg·kg-1。以空白植物油为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在82.2%～111%之间。16种PAEs测定值的相对标准偏差（n=6）在1.0%～7.2%之间。应用此方法分析了市购的5种植物油样品,并在样品中检出5种PAEs。

论文目录

  • 1试验部分
  •   1.1仪器与试剂
  •   1.2仪器工作条件
  •   1.3试验方法
  • 2结果与讨论
  •   2.1色谱行为
  •   2.2提取剂的选择
  •   2.3净化条件的选择
  •     2.3.1净化剂
  •     2.3.2 PSA的用量
  •     2.3.3磁性氧化石墨烯的用量
  •     2.3.4超声时间
  •   2.4基质效应
  •   2.5标准曲线、检出限和测定下限
  •   2.6精密度和回收试验
  •   2.7样品分析

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 于玲,邢翠娟,夏爱清,祁瑞芳,张书恺

    关键词: 气相色谱质谱法,磁性氧化石墨烯,邻苯二甲酸酯类,植物油

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,一般化学工业,轻工业手工业

    单位: 邢台学院化学与化工学院

    分类号: O657.63;TS225.1

    页码: 1095-1101

    总页数: 7

    文件大小: 1282K

    下载量: 104

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/015b5d9b09f8c926c9b7b1a3.html