液相色谱-质谱联用法测定罂粟壳中5种生物碱的含量

论文摘要

目的:建立一种液相色谱-质谱联用法,测定罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁5种生物碱的含量。方法:采用液相色谱/质谱联用仪（三重串联四级杆质谱）,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（规格为2.1×100mm,5μm）,以乙腈-0.1%甲酸水（7:3）为流动相,流速0.4mL/min,柱温40℃。结果:5种生物碱在此条件下分离效果良好,吗啡、可待因在25～250ng/mL范围内,罂粟碱、蒂巴因、那可汀在5～50ng/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.99597、0.99686、0.99998、0.99905、0.99762。定量限（Limit of Quantitation, LOQ）分别为2.4×10-2mg/kg、2.4×10-2mg/kg、6×10-4mg/kg、6×10-4mg/kg、6×10-4mg/kg。回收率、重复性、稳定性均良好。结论:建立了一种液相色谱-质谱联用法,测定罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁5种生物碱的含量,该方法高效快捷,分离效果好,定量准确稳定,为加强罂粟壳药材的质量监管提供技术支撑。

论文目录

1 仪器与材料

1.1 仪器

1.2 材料

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.2 质谱条件

2.3 标准曲线的制备

2.4 供试品溶液的制备

2.5 测定法

2.6 结果计算公式：X（%）=（ρ×V×n×100×10-9/m）%

2.7 线性关系考察

2.8 定量限

2.9 精密度

2.1 0 稳定性试验

2.1 1 回收率试验

2.1 2 样品测定

3 试验条件的选择

3.1 提取溶剂的选择

3.2 流动相的选择

3.3 柱温的选择

4 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 黄宁,唐丽君,黄恩堂,苏星,王毅梅,杨希

关键词: 液相色谱质谱联用法,罂粟壳,生物碱

来源: 药品评价 2019年15期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 江西省食品检验检测研究院

基金: 江西省鹰潭市科技计划项目(SF201725)

分类号: O657.63;R284.1

页码: 10-13

总页数: 4

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液相色谱-质谱联用法测定罂粟壳中5种生物碱的含量

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