气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

论文摘要

目的建立头孢妥仑匹酯原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624（30m×0.53mm, 3.0μm）,柱温采用程序升温,初始柱温为110℃,保持5min,再以30℃/min的速率升至200℃,保持5min,进样口温度为230℃,检测器温度250℃,以氮气为载气,流速为3.0mL/min,进样体积1.0μL,分流比2:1。结果 DMF能够有效分离,在4.44～66.60μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9993;检测限为0.777μg/mL,定量限为2.664μg/mL;平均回收率为100.72%（RSD=1.76%, n=9）。结论方法简便灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢妥仑匹酯中DMF残留量的检测。

论文目录

1 仪器与试药

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品溶液的配制

2.2.2 供试品液的配制

2.2.3 供试品和对照品混合溶液的配制

2.3 专属性考察

2.4 检测限和定量限的测定

2.5 线性与范围试验

2.6 准确度（回收率）试验

2.7 精密度（重复性）试验

2.8 耐用性考察

2.9 样品的测定

3 讨论

3.1 色谱柱的选择

3.2 溶剂的选择

3.3 柱温的选择

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王晨,李东伟,崔晨辉,王晶,王彦广

关键词: 头孢妥仑匹酯,二甲基甲酰胺,气相色谱法

来源: 中国抗生素杂志 2019年10期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 浙江大学

分类号: O657.71;R927.1

DOI: 10.13461/j.cnki.cja.006732

页码: 1163-1166

总页数: 4

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气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

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