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超高效液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中乙二胺四乙酸二钠含量和不确定度评价

论文摘要

目的建立超高效液相-质谱/质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定水果罐头中的乙二胺四乙酸二钠（ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na）的分析方法并进行不确定性评价。方法分析采用Phenyl柱（50 mm×2.1 mm, 1.7μm）;流动相A为0.02 mol/L乙酸铵,流动相B为甲醇,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:40℃,梯度洗脱;电喷雾离子源负离子扫描（electron spray ionization, ESI）,选择多反应监测模式检测（multi reaction monitoring, MRM）。通过数学模型的建立,分析测量不确定度的来源,并量化各个不确定度分量,最终合成不确定度。结果 EDTA-2Na在0.2～25mg/L时呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.995377,加标回收率为83.5%～94.1%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为0.350%～0.772%。水果罐头中EDTA-2Na含量测定的合成不确定度为2.14%,测量结果为（68.8±2.94） mg/kg。结论不确定度主要由标准溶液、样品处理过程中的标准曲线的建立及样品加标回收引起。本研究为UPLC-MS/MS法测定食品中EDTA-2Na的含量及进行不确定度评价提供了参考。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 材料与仪器
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 溶剂的配制
  •     2.2.2 对照品溶液的配制
  •     2.2.3 样品前处理
  •     2.2.4 样品中EDTA-2Na的测定条件
  •       （1）色谱条件
  •       （2）质谱条件
  •     2.2.5 数学模型的建立
  •     2.2.6 不确定度的来源分析
  • 3 结果与分析
  •   3.1 水果罐头中EDTA-2Na含量的测定
  •     3.1.1 线性范围
  •     3.1.2 回收率与精密度
  •     3.1.3 实际食品样品的测定
  •   3.2 各不确定分量的评定
  •     3.2.1 标准溶液配制过程引入的不确定度
  •     3.2.2 测量过程中样品引入的不确定度
  •     3.2.3 计算合成不确定度和扩展不确定度Ur（X）
  •     3.2.4 测量不确定度报告
  •     3.2.5 不确定度的分析
  • 4 结论与讨论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 潘晓宁,袁利杰,周楠,石璐,夏嘉,刘霞丽,姚晓洁

    关键词: 超高效液相质谱,质谱法,不确定度,乙二胺四乙酸二钠,水果罐头

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年21期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 河南省口岸食品检验检测所

    分类号: O657.63;TS295.6

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.21.051

    页码: 7365-7372

    总页数: 8

    文件大小: 1421K

    下载量: 92

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/28e1319a62433c0183f7832d.html