对溴苯硼酸的合成与表征

论文摘要

以对溴苯胺为原料,经重氮化、碘代反应制备了对溴碘苯,再与以2-溴丙烷为原料制备的异丙基溴化镁进行碘-镁交换反应,生成对溴苯基溴化镁,然后在低温下与硼酸三甲酯反应水解制得对溴苯硼酸。通过熔点、红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。优化了对溴碘苯、异丙基溴化镁、对溴苯基溴化镁和对溴苯硼酸等过程的合成条件,得到了最适宜的反应条件:对溴碘苯合成中,重氮化反应硫酸质量分数为20%,碘代溶剂为氯仿,反应温度为-10℃;异丙基溴化镁合成中,反应时间为2h,反应温度为50℃;异丙基溴化镁与对溴碘苯交换反应中,两者的物质的量比为2∶1,交换温度为-10℃;对溴苯硼酸合成中,硼酸三甲酯与对溴碘苯的原料物质的量配比为3∶1,亲核取代温度为-40℃,反应时间为2h,产品收率可达69.8%,HPLC纯度达99.7%。与传统的合成工艺相比,该路线大大提高了产品的纯度和收率,更适用于工业化生产。

论文目录

前言

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.2 主要试剂预处理

1.2.1 四氢呋喃预处理

1.2.2 镁屑的活化

1.3 对溴苯硼酸的合成

1.3.1 对溴碘苯（Ⅰ）的制备

1.3.2 异丙基溴化镁（Ⅱ）的制备

1.3.3 对溴苯基溴化镁（Ⅲ）的制备

1.3.4 对溴苯硼酸（Ⅳ）的制备

1.4 对溴苯硼酸合成过程中成分分析与表征

2 对溴苯硼酸的合成条件优化

2.1 对溴碘苯的合成优化

2.1.1 硫酸质量分数对对溴碘苯收率的影响

2.1.2 有机溶剂的加入对对溴碘苯收率的影响

2.1.3 碘代温度对对溴碘苯收率的影响

2.2 异丙基溴化镁的合成优化

2.2.1 反应时间对异丙基溴化镁收率的影响

2.2.1 反应温度对异丙基溴化镁收率的影响

2.3 对溴苯基溴化镁的合成优化

2.3.1 碘镁交换反应配比对对溴苯基溴化镁收率的影响

2.3.2 碘镁交换反应温度对对溴苯基溴化镁收率的影响

2.4 对溴苯硼酸的合成优化

2.4.1 亲核取代温度对对溴苯硼酸收率的影响

2.4.2 原料配比对对溴苯硼酸收率的影响

2.4.3 亲核取代时间对对溴苯硼酸收率的影响

3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 郭敬,白雪峰

关键词: 对溴苯硼酸,合成,对溴碘苯,格氏化反应

来源: 化学与粘合 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 黑龙江省科学院石油化学研究院

分类号: TQ263.1

页码: 417-421

总页数: 5

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对溴苯硼酸的合成与表征

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