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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量

论文摘要

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:水杨酸在质量浓度0.550.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999;在不同基质的低、中、高3个水平加标实验中,水杨酸的平均回收率为68.3%111.7%,相对标准偏差为3.3%15.2%;液体乳中定量限为5.0μg/kg,乳粉中为10.0μg/kg,可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 样品前处理
  •       1.3.1. 1 提取
  •       1.3.1. 2 净化
  •       1.3.1. 3 标准曲线的绘制
  •     1.3.2 色谱条件
  •     1.3.3 质谱条件
  •     1.3.4 结果计算
  • 2 结果与分析
  •   2.1 样品前处理条件优化
  •     2.1.1 复溶溶剂的选择
  •     2.1.2 净化方法的选择
  •   2.2 标准曲线和定量限
  •   2.3 方法回收率和精密度
  •   2.4 实际样品检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 胡雪,张悦,张立佳,莫楠,段国霞,刘丽君,李翠枝

    关键词: 超高效液相色谱质谱联用,水杨酸,牛乳,乳粉,乳制品

    来源: 乳业科学与技术 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 内蒙古伊利实业集团股份有限公司

    分类号: O657.63;TS252.7

    DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.006

    页码: 30-33+8

    总页数: 5

    文件大小: 2361K

    下载量: 85

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/4ffaafc06db9de8ada7c728a.html