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麻痹性贝类毒素的检测方法研究

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素（paralytic shellfish poisoning,PSP）的检测方法。方法用80%乙腈水（含0.1%的甲酸）超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选用TSK-Gel Amide-80色谱柱（5μm,2.0mm×150mm）;梯度洗脱;电喷雾负离子源（electrospray ion source,ESI）;多反应监测模式（multiple response monitoring,MRM）;基质匹配外标法测定12种PSP浓度。结果 dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力（STXeq）分别为9 295.6～19 001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5 091.7～23 292.8μg/kg,2份未检出。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP。

论文目录

  • 1 资料与方法
  •   1.1 样本
  •   1.2 材料
  •   1.3 色谱条件
  •   1.4质谱条件
  •   1.5 标准溶液的制备
  •   1.6 样本前处理方法
  •     1.6.1 提取
  •     1.6.2 净化
  •   1.7 方法学考察
  •     1.7.1 线性范围和检出限
  •     1.7.2 回收率和精密度
  • 2 结果
  •   2.1 色谱条件的优化
  •   2.2 提取和净化条件的优化
  •   2.3 基质效应评价
  •   2.4 实际样本测定
  • 3讨论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 郑仁锦,林守二,卢嘉丽,杨艳,黄宏南,蔡茂荣

    关键词: 食物中毒,超高效液相色谱串联质谱法,麻痹性贝类毒素,双壳贝类,固相萃取

    来源: 中国预防医学杂志 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 轻工业手工业,预防医学与卫生学

    单位: 福建省疾病预防控制中心福建省人兽共患病研究重点实验室,福建医科大学,漳州市疾病预防控制中心

    基金: 福建省自然科学基金项目(2015J01296),漳州市科技重大专项(ZZ2017ZD05)

    分类号: R155.5

    DOI: 10.16506/j.1009-6639.2019.12.006

    页码: 1154-1157

    总页数: 4

    文件大小: 946K

    下载量: 113

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/604a12dbbe8123332d1c517e.html