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基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的神经节苷脂的结构解析

论文摘要

神经节苷脂（Ganglioside）是一种含有唾液酸的鞘糖脂化合物,是脊椎动物细胞膜的天然成份,具有广泛的生理功能。对神经节苷脂进行结构鉴定,有助于深入了解药物的组成,提高药物的品质,但由于神经节苷脂结构复杂,异构体众多,质谱规律变得多样且复杂。本研究建立了一种利用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的（ESI-Q-TOF-MS）解析神经节苷脂结构的方法。通过两个神经节苷脂对照品,优化质谱参数并总结质谱规律,建立质谱方法为:正离子模式; 3500 V毛细管电压; 200 V Fragmentor电压;用40 eV的碰撞能获得糖链的碎片结构,用80 eV的碰撞能获得神经酰胺的碎片结构。将本方法应用于制备的9个神经节苷脂的结构解析中,通过与对照品分子量对比,对样品进行简单的归属和分类,再根据样品的二级质谱中的特征碎片进行详细的结构解析。本研究结果表明,本方法可用于各类神经节苷脂的质谱鉴定中,为更复杂的神经节苷脂质谱解析奠定了基础。

论文目录

  • 1 引 言
  • 2 实验部分
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 实验方法
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 神经节苷脂分子量的测定及结构的简单归属
  •   3.2 质谱条件的优化
  •     3.2.1 优化质谱离子模式
  •     3.2.2 优化碎裂电压
  •     3.2.3 碰撞能的优化
  •   3.3 对照品质谱碎片归属
  •     3.3.1 GM1 （565） 质谱碎片归属
  •     3.3.2 GM1 （593） 质谱碎片归属
  •     3.3.3 解析糖链发生变化的神经节苷脂
  •   3.4 解析神经酰胺链发生变化的神经节苷脂
  • 4 结 论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张华林,郭志谋,王联芝,金高娃,邹丽红,吕园园,马明辉,闫竞宇,段正超,梁鑫淼

    关键词: 神经节苷脂,电喷雾四极杆飞行时间质谱,结构解析

    来源: 分析化学 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 湖北民族学院,中国科学院大连化学物理研究所,中科院大化所中国医药城生物医药创新研究院,齐鲁制药有限公司

    基金: 国家自然科学基金项目(No.21505131)资助~~

    分类号: O657.63

    DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.181804

    页码: 925-932

    总页数: 8

    文件大小: 1364K

    下载量: 204

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/72f2b687ea46a8bc6cf0037b.html