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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中15种全氟化合物

论文摘要

建立了土壤中15种全氟化合物（PFAAs）的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）分析方法。取1 g样品,经超声提取、固相萃取柱净化后,在负离子扫描和多反应监测模式（MRM）下,采用UPLC-MS/MS进行测定。对溶剂体积、超声时间以及固相萃取条件进行了优化,结果表明,采用2 mL含有1%氨水的甲醇溶液超声处理15 min,后经ENVI-Carb固相萃取小柱经甲醇和0.1%氨水/甲醇溶液依次淋洗,前处理效果最佳。15种PFAAs在0.01～5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,r均大于0.998,方法检出限在0.002～0.016 ng/g之间,定量限在0.006～0.050 ng/g之间。方法加标回收率在75.8%～113.0%之间,相对标准偏差小于15%。对实际土壤样品进行了测定,并与文献报道的方法对比,本方法可达到与已知方法相当甚至更好的测定效果。对国际认可的质控样品NIST SRM 2586中全氟化合物进行测定,结果在质控范围之内,也证明了方法的可行性。本研究建立了土壤中15种全氟化合物的超声提取方法,溶剂使用量少、前处理时间短,可对土壤中全氟化合物进行准确定量测定。

论文目录

  • 1 引 言
  • 2 实验部分
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 标准溶液配制
  •     2.2.2 样品前处理
  •     2.2.3 测定条件
  •     2.2.4 质量保证和质量控制
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 条件优化
  •     3.1.1 超声提取条件
  •     3.1.2 固相萃取条件
  •     3.1.3 质谱条件优化
  •   3.2 基质效应评价
  •   3.3 方法的分析特性
  •   3.4 方法正确度及优势评价
  •     3.4.1 NIST质控样品测定
  •     3.4.2 方法比对
  • 4 结 论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 谢琳娜,张海婧,侯沙沙,朱英

    关键词: 全氟烷酸,土壤,固相萃取,超声提取,超高效液相色谱串联质谱

    来源: 分析化学 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所

    基金: 中央财政经费项目-环境污染健康人体生物监测体系建设(No.131031108000150003)资助~~

    分类号: X833;O657.63

    DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.191342

    页码: 1967-1972

    总页数: 6

    文件大小: 998K

    下载量: 335

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/8478bb99981ba58faa7b48cf.html