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超声酶水解提取/高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定动物源性中药中的砷形态

论文摘要

目的采用液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）联用技术对动物源性中药中一甲基砷酸（monomethylarsine,MMA）、二甲基砷酸（dimethyarsine,DMA）、三价砷[As（Ⅲ）]、五价砷[As（V）]的形态进行研究。方法样品中加入pH 2.5的胃蛋白酶液,于55℃超声20 min,6 000 r·min?1离心3 min,取其上清液,过滤进样。采用Hamilton PPRP-X100阴离子交换色谱柱（150 mm×4. 6mm,5?m）分离,1 mmol·L?1磷酸二氢铵溶液（pH 8.5）,20 mmol·L?1磷酸二氢铵溶液（pH 7.0）体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min?1,进样量为100μL。结果 4种砷形态在13 min内完成分离。MMA、DMA、As（Ⅲ）、As（V）的检出限分别为0.01,0.01,0.01和0.02 mg·kg?1,样品中加标量为0.03～0.1 mg·kg?1时,4种砷化合物的回收率为93.4%～105.4%,精密度RSD为0.8%～4.4%。结论本研究建立的超声酶水解提取/HPLC-AFS测定动物源性中药中砷形态的分析方法样品提取简便,提取率高,测定方法精密度好,准确度高。

论文目录

  • 1 仪器与试剂
  • 2 方法
  •   2.1 标准溶液的配制
  •   2.2 样品前处理
  •   2.3 总As前处理
  •   2.4 HPLC-AFS的参数
  • 3 结果
  •   3.1 前处理条件的优化
  •   3.2 标准工作曲线与检出限
  •   3.3 重复性试验
  •   3.4 加样回收率和精密度
  •   3.5 质控样品校验
  •   3.6 动物源性中药样本的测定
  •   3.7 总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量与As含量的相关性
  • 4 讨论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 裘一婧,贾彦博,方玲,胡程,曾金林

    关键词: 砷形态,高效液相色谱原子荧光联用,动物源性中药

    来源: 中国现代应用药学 2019年23期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 杭州市食品药品检验研究院,浙江康恩贝制药股份有限公司

    分类号: O657.31;R284.1

    DOI: 10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2019.23.012

    页码: 2943-2948

    总页数: 6

    文件大小: 1024K

    下载量: 163

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/8c8061a96e00e93e0ad8ad5d.html