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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

论文摘要

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯（3-MCPD-DP）的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C18吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（r2>0.999）,方法检出限（S/N≥3）与定量下限（S/N≥10）分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1～0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%～102%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%～3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 样品前处理
  •   1.3 液相色谱条件
  •   1.4 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 仪器条件的优化
  •     2.1.1 离子化条件的优化
  •     2.1.2 色谱柱的选择
  •     2.1.3 流动相的优化
  •   2.2 样品前处理条件的优化
  •     2.2.1 定容液的选择
  •     2.2.2 固相萃取柱吸附剂用量的选择
  •     2.2.3 固相萃取柱洗脱条件的优化
  •   2.3 基质效应的评价
  •   2.4 线性范围、检出限与定量下限
  •   2.5 回收率与相对标准偏差
  •   2.6 实际样品的分析
  • 3 结 论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 尹峰,杨冰洁,李靖,李克静,李淑娟

    关键词: 固相萃取,液相色谱串联质谱,油脂,丙二醇棕榈酸二酯

    来源: 分析测试学报 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,一般化学工业,轻工业手工业

    单位: 中国检验检疫研究院综合检测中心

    基金: 中国检验检疫科学研究院基本科研业务费项目(2017JK027)

    分类号: O657.63;TS227

    页码: 1464-1469

    总页数: 6

    文件大小: 752K

    下载量: 67

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/a7813e339fce643ee2c6bee5.html