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液相色谱-串联质谱法测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量

论文摘要

建立了水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后测定。以2 mmol/L乙酸铵（含0. 1%甲酸）、乙腈和甲醇为流动相,CAPCELL PAK C18色谱柱进行分离,在选择反应监测（SRM）模式下测定,外标法定量。在最佳实验条件下,5种化合物在1. 0～100. 0μg/L范围内线性关系良好（r2> 0. 999）,检出限（LOD,S/N≥3）均为1. 0μg/kg,定量下限（LOQ,S/N≥10）均为2. 0μg/kg;在水产品中加标水平为1. 0、5. 0、10. 0μg/kg时,回收率为70. 3%～92. 1%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2. 3%～13%。该方法灵敏度高,能有效检测水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物的残留量。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 样品前处理
  •     1.3.1 提取
  •     1.3.2 净化
  •   1.4 色谱条件
  •   1.5 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的优化
  •     2.1.1 色谱柱的选择
  •     2.1.2 流动相的优化
  •   2.2 样品前处理方法的优化
  •     2.2.1 提取溶剂与萃取溶剂的选择
  •     2.2.2 固相萃取柱的选择
  •     2.2.3 浓缩体积的优化
  •   2.3 基质效应的研究
  •   2.4 方法有效性评价
  •     2.4.1 线性范围、检出限及定量下限
  •     2.4.2 回收率与相对标准偏差
  •   2.5 实际样品的检测
  • 3 结论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 余玮玥,黄冬梅,史永富,孔聪,田良良,韩峰,张政权

    关键词: 亮绿,亚甲基蓝,代谢物,水产品,液相色谱串联质谱

    来源: 分析测试学报 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 上海海洋大学食品学院,中国水产科学研究院东海水产研究所农业部远洋与极地渔业创新重点实验室

    基金: 农业国家,行业标准制定和修定项目(农办质[2017]25号)

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 58-63

    总页数: 6

    文件大小: 455K

    下载量: 219

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/aebf605d9e4baf7a173197ea.html