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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留

论文摘要

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na2溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱（100 mm×2.1 mm×2.6μm）分离;采用Full MS/dd-MS2模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1～50μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%～120%,精密度为5%～30%,其中,精密度在5%～15%、15%～20%和20%～30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%～30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与装置
  •   1.2 主要材料与试剂
  •   1.3 实验条件
  •     1.3.1 样品制备
  •     1.3.2 样品前处理
  •     1.3.3 色谱条件
  •     1.3.4 质谱条件
  •     1.3.5 标准溶液的配制
  •     1.3.6 数据库、定性和定量分析
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 样品前处理的优化
  •   2.2 色谱条件的优化
  •   2.3 质谱条件的优化
  •   2.4 线性范围和检出限
  •   2.5 回收率和精密度
  • 3 实际样品筛查
  • 4 结论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 于慧娟,汪洋,孔聪,娄晓祎,韩峰,王媛,汤云瑜

    关键词: 超高效液相色谱四极杆,静电场轨道阱质谱,药物残留,筛查

    来源: 质谱学报 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 东海水产研究所农业部水产品风险评估实验室(上海),上海海洋大学食品学院

    基金: 上海市农业委员会项目(农沪科推字(2016)第1-4-1号)资助

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 97-108

    总页数: 12

    文件大小: 235K

    下载量: 252

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/b0a5d234ea95ea1e0f727967.html