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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量

论文摘要

取经粉碎匀浆的番茄样品（5.0g）于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈（每升中加入甲酸4.0mL）10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚（AOH）、交链格孢酚单甲醚（AME）、交链孢烯（ALT）、腾毒素（TEN）及细交链格孢菌酮酸（TeA）]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L-1碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L-1碳酸氢铵溶液（A）和甲醇（B）的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5～100μg·L-1,其检出限（3S/N）在0.6～3.0μg·kg-1之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%～115%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%～11%之间。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器工作条件
  •   1.3 试验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱和质谱条件的选择
  •     2.1.1 色谱条件
  •     2.1.2 质谱条件
  •   2.2 提取剂的选择
  •   2.3 除水剂用量的选择
  •   2.4 基质效应的考察
  •   2.5 净化剂的选择
  •   2.6 样品定容液的选择
  •   2.7 标准曲线、检出限与测定下限
  •   2.8 精密度和回收试验
  •   2.9 样品分析

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 周贻兵,李磊,吴玉田,林野,张权,毕珊,刘文政,刘利亚

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,链格孢霉毒素,番茄

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 贵州省疾病预防控制中心

    分类号: O657.63;TS255.7

    页码: 1036-1041

    总页数: 6

    文件大小: 401K

    下载量: 81

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/be6bbbac4829e7e3c9076f1d.html