液相色谱-串联质谱法测定乳粉中氟乙酸钠

论文摘要

目的基于液相色谱-串联质谱法,建立衍生化法测定乳粉中氟乙酸钠（1080）的新方法。方法样品经水-丙酮提取,阴离子树脂净化后,由3-硝基苯胺-EDAC衍生和HLB净化处理提取,通过BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果氟乙酸钠（1080）在1.0～100.0ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数r为0.9993,检出限（limit of detection, LOD）可达到0.3μg/kg,不同添加浓度的平均回收率在99.1%～103%之间,测定结果的相对标准偏差在2.0%～6.2%之间。结论本方法准确、灵敏度高,可用于乳粉中氟乙酸钠的快速准确测定和定量分析。

论文目录

1 引言

2 材料与方法

2.1 仪器与试剂

2.2 实验方法

2.2.1 标准溶液配制

2.2.2 样品前处理

2.2.3 液相色谱-串联质谱条件

3 结果与分析

3.1 质谱条件优化

3.2 液相色谱条件优化

3.3 衍生试剂的选择

3.4 衍生时间、衍生温度优化

3.5 方法线性范围、检出限及定量限

3.6 方法的回收率和精密度

3.7 方法的准确度和精密度

3.8 实际样品测定

4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李克静,杨秀勇,赵鑫,李晓娟,李淑娟

关键词: 氟乙酸钠,液相色谱串联质谱法,衍生化法,乳粉

来源: 食品安全质量检测学报 2019年17期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 中国检验检疫科学研究院综合检测中心

基金: 出入境检验检疫行业标准复审修订计划项目(2017B182)~~

分类号: O657.63;TS252.7

DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.17.014

页码: 5642-5647

总页数: 6

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液相色谱-串联质谱法测定乳粉中氟乙酸钠

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