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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定贝类中的9种脂溶性贝类毒素

论文摘要

目的建立多种贝类食品中9种脂溶性贝类毒素超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法经甲醇提取,以Waters BEH C18（2. 1 mm×10 mm,1. 7μm）为分离柱,乙腈和0. 01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得游离态毒素;采用碱水解将酯化毒素转化为游离态,以Waters BEH C18（2. 1 mm×10 mm,1. 7μm）为分离柱,乙腈和0. 01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得毒素总量。结果本法在2. 5 ng/ml～50 ng/ml内呈良好线性关系,相关系数> 0. 99,最低检出限为10μg/kg～20μg/kg,相对标准偏差<15%。结论本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,且具有较好的选择性和特异性,能满足贝类食品中9种脂溶性贝类毒素同时检测的要求,为贝类食物中毒诊断提供了可靠的实验室依据。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 样品前处理
  •     1.2.2 游离OA、PTX2、YTX、homo-YTX的分析
  •     1.2.3 OA、DTX1、DTX2总量的测定
  •     1.2.4 基质匹配标准溶液的制备
  •     1.2.5 实验条件色谱条件
  • 2 结果
  •   2.1 方法优化
  •     2.1.1 流动相条件和色谱柱的选择
  •     2.1.2 扫描模式的选择
  •     2.1.3 样品提取过程的优化
  •   2.2 方法参数验证
  •     2.2.1 线性实验
  •     2.2.2 方法的灵敏度
  •     2.2.3 精密度实验
  •     2.2.4 样品测定
  • 3 结论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈颖,白欣,宋月

    关键词: 贝类,脂溶性贝类毒素

    来源: 中国卫生检验杂志 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 大连市疾病预防控制中心

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 22-25

    总页数: 4

    文件大小: 790K

    下载量: 122

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/ec170b688f0ca76acc8fc7d2.html