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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量

论文摘要

针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素56Fe+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压Voct=-10 eV时产生的质心碰撞能量Ecm高于56Fe16O+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O2碰撞反应与56Fe+生成目标产物56Fe16O+;再设置Q1=56/Q2=72,有效克服40Ar16O+、40Ca16O+、37Cl18OH+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限（L0）为68μg/g,精密度（RSD,n=11）为2.1%～4.3%,回收率为95%～105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 实验部分
  •   2.1 仪器及工作条件
  •   2.2 主要试剂
  •   2.3 分析步骤
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 测量同位素的选择及对56Fe干扰的消除
  •   3.2 O2反应质量转移模式
  •   3.3 基体浓度的影响
  •   3.4 内标元素选择
  •   3.5 方法检出限
  •   3.6 精密度实验
  •   3.7 加标回收实验
  • 4 结论

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈文,樊小伟,郭才女,宋旭东,刘宜强,徐娜

    关键词: 电感耦合等离子体串联质谱,高纯稀土,多原子离子干扰

    来源: 分析化学 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 国家钨与稀土产品质量监督检验中心,江西理工大学材料与工程学院,江西南方稀土高技术股份有限公司

    基金: 国家自然科学基金项目(No.21471070)资助~~

    分类号: O657.63

    DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.181724

    页码: 403-409

    总页数: 7

    文件大小: 571K

    下载量: 202

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    本文来源: https://www.lunwen66.cn/article/f0e941a2fd0bcf9ddca9823b.html